文档介绍：傅立叶变换中红外光谱仪简介
目录
一、仪器构造和原理
二、红外样品常用制备方法
三、红外光谱应用
一、仪器构造和原理
定义:
~25um(或4800~400cm-1)的辐射光,它照射到样品后,可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变,形成红外吸收光谱图。
产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器称为中红外光谱仪。
中红外吸收光谱图
2. FT-IR光谱仪构造及原理
红外光源(Globar) →干涉仪→样品仓→检测器(HgCdTe)
(复合光源)
干涉仪:是红外光谱仪的心脏部分,由定镜、动镜、
分束器(KBr)构成
定镜: 反射光束
动镜:用激光控制扫描器移动速率来调制光束,产生干涉光
分束器:透射光束
检测器:干涉信号被放大、过滤、数字化,经数学变换
(傅立叶变换)成为光谱图
FT-IR光谱仪构造示意图
分析测试中心拥有的红外光谱仪
BRUKER TENSOR 27 FT-IR
二、红外样品常用制备方法
1. 压片法:
将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg)在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用
专用的压片设备,压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片,即可进行分析
压片法所用稀释剂除KBr外,还有NaCl 、CsI和聚乙烯粉末
2. 糊状法:
由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化
煤油(在4000-1300cm-1区域无红外吸收)或液体
石蜡(在1300-400cm-1区域无红外吸收)研磨成糊
状物,再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析
糊状法可消除水峰(3400cm-1、1630cm-1)干
扰;或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样
品信号的干扰
当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,
为排除KBr中水气干扰,可选用聚四氟乙烯粉
做压片载体或使用石蜡糊法
3. 涂膜法:
将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗
片上制成液膜,即可进行分析。有些固
体聚合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶
液铸膜等方法,也可得到适于分析的薄
膜
常用盐片:KBr、NaCl
常用水不溶性窗片:CaF2 、BaF2 、
KRS-5(溴碘化铊)