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实验五 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定.docx

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实验五 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定.docx

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的测定
一、原理:
水泥主要由硅酸盐组成,按我国规定,分成硅酸盐水泥(纯熟料水泥)、普通硅酸盐水泥(普通水泥)、矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)、火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400°C以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏,其成分均与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料,未掺混合材料的硅酸盐水泥,碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥,火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
SiO2的测定,可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4C1法等。本实验用NH4C1法,将试样与7〜8倍固体NH4C1混匀后,再加入HC1分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950°C灼烧恒重。经HF处理后,%,生产上SiO2的快速分析常采用***硅酸钾容量法。
如不需测定SiO2,则试样用HC1分解后,用氨水沉淀法使Fe(OH)3、A1(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。沉淀用HC1溶解。调节溶液的pH值为2〜,以磺基水杨酸作指示剂。用EDTA滴定Fe3+;然后加入一定量过量的EDTA,煮沸,待A13+与EDTA完全络合后,再调节溶液的pH-,以PAN作指示剂,CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA,从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti,CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量,可加入苦杏仁酸解蔽剂,从TiY中夺出Ti4+,再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。
滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH=10时用EDTA滴定,测得Ca2+、Mg2+含量;再在pH=12时,用EDTA滴定,测得CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经上述沉淀分离,加入三乙醇***、***化钾等作掩蔽剂,直接用EDTA进行滴定。
二、试剂:
1、 ***%:60%的乙醇溶液或其钠盐的水溶液。
2、 磺基水杨酸钠指示剂10%:10g磺基水杨酸钠溶于100mL水中。
3、 %:。
4、 HAc-NaAc缓冲溶液(pH-),把32g无水NaAc溶于水中,加入50mL冰醋酸,用水稀释至1L。
5、
配制:称取10gEDTA溶于温水中,用稀释至1L。
标定:〜,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢加入1:1HCl溶液10〜20mL,加热溶解,将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。,加入20mLpH-10的氨性缓冲溶液,2〜3滴K-B指示剂,。
6、
配制:・5H2O溶于水中,加4〜5滴1:1H2SO4,用水稀释至1L。
体积比的测定:,加
-NaAc缓冲溶液,加热至80〜90°C,加入PAN指示剂4〜6d,用CuSO4溶液滴定至红色不变即为终点。。
7、 K-B指示剂,,,加水溶解后,稀释至100mL。也可采用如下方法配制,将1g酸性铬兰K,2g萘酚绿B和40gKCl研细混匀,装入小广口瓶中,置于干燥器中备用。注意试剂质量常有变化,故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。
8、 三乙醇***1:2
9、 HCl溶液1:1
10、 NaOH溶液20%
11、 CaCO3:将基准CaCO3置于120°C烘箱中,干燥2h,稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,备用。
三、分析步骤
1、 SiO2的测定:
,置于干燥的50mL烧杯中,〜3g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加浓HCl至试样全部润湿(一般约2mL),并滴定浓HNO32〜3滴,搅匀。小心压碎块状物,盖上表面皿,置于沸水浴上,加热10min,加热水约40mL,搅动,以溶解可溶性盐类,过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸,直到滤液中无Cl-为止(以AgNO3检查)弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中,低温炭化并灰化后,于950°C约烧30min。取下,置于干燥器中冷却至室温,称重。再灼烧冷至室温,再称重,直至恒温。计算试样中SiO2的含量。
2、 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定:
,加少许水润湿,加15mL1:1HCl和3〜5滴浓HNO3,加热煮沸。待试样分解完全后,用水稀释至150mL左右。加热至沸,取下。加2d***红指示剂,在搅拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈黄色,并略有氨味后,再加热煮沸,取下。待溶液澄清后,趁热用快速滤纸过滤,沉淀用1%nh4no3热溶液充分洗涤,至流出液中无Cl-为止。滤液盛于250mL容量瓶中,冷至室温,用水稀释至刻度,供测定Ca2+、Mg2+用。
①Fe2O3的测定:滴加1:1HCl于滤纸上,使氢氧化物沉淀溶解于原烧杯中,滤纸用热水洗涤数次后弃去。将溶液煮沸以溶解可能存在的氢氧化物沉淀。冷却、滴加1:1氨水至溶液的pH值为2〜(用pH试纸检验),加热至50〜60°C,加10滴磺基水杨酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终点。记下EDTA用量,计算试样中Fe2O3的含量,测Fe后的溶液供测Al用。
A12O3的测定:在滴定Fe3+后的溶液中,,滴加1:1氨水至溶液pH值约为4,加入10mLHAc-NaAc缓冲溶液,煮沸1min,取下稍冷。加6〜8滴PAN指示剂,用CuSO4标准溶液滴定至溶液显红色即为终点。记下CuSO4溶液的用量,计算试样中Al2O3的含量。
CaO、MgO含量的测定:移取25mL或50mL分离氢氧化物沉淀后的滤液,中和后,加20mLpH%10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,2〜3滴K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由紫红色转变为纯蓝色即为终点。记下EDTA滴定Ca2+、Mg2+含量的用量。
移取25mL或50mL分离氢氧化物沉淀后的滤液。用20%NaOH溶液调节至溶液的pH值为12〜(用pH试纸检验),加2〜3滴K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的用量,计算CaO的量。
用差减法计算MgO的含量。
备注:
1、 可以用尿素代替NH3分离Fe2O3,使用尿素作沉淀剂可形成均匀沉淀A1(OH)3、Fe(OH)3,减少对Ca2+,Mg2+的吸附。
2、 EDTA滴定Fe3+时,溶液最高许可酸度为pH=。pH<,结果偏低;pH>3,Al3+有干扰,使结果偏高。若试样为矶土水泥,含Al2O3量高,则滴定Fe3+〜,以减少大量A13+干扰。
3、 若试样Fe2O3、Al2O3含量不高,可不经分离直接用EDTA滴定Ca2+、Mg2+,即将过滤SiO2后溶液稀释至250mL,取出100mL连续滴定Fe3+、Al3+,取出50mL滴定Ca2+、Mg2+含量,另取出25mL滴定Ca2+。但滴定Ca2+、Mg2+含量时,需用酒石酸钾和三乙醇***
(或***化钾+三乙醇***)联合掩蔽Fe3+、Al3+,滴定Ca2+时,需用三乙醇***掩蔽Fe3+、Al3+。
4、 在滴定Fe3+时,近终点应放慢滴定速度,注意操作,仔细观察。滴定终点随铁的含量不同而不同,特别是含铁量低的样品,终点更难观察。当滴定至淡紫色时,每加入一滴,应摇动片刻,必要时再加热(滴完溶液温度约60°C),小心滴定至亮黄色。因为此处滴定不佳,不但影响Fe的测定,还影响Al的测定结果。
5、以PAN为指示剂,用CuSO4滴定EDTA时,终点往往不清晰,应该注意操作条件。滴定温度控制在80〜85C为宜,温度过低,PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低;温度太高,终点不稳定。为改善终点,还可以加入适量乙醇。PAN指示剂加入的量也要适当。