文档介绍：摘要传统的多孔微球填料色谱柱很难实现对分离对象的高效快速分离,使用小颗粒的填料尽管能有效地提高柱效,然而其将导致柱压急剧上升,致使色谱仪器的设计、制造更加困难,因此小颗粒填料的应用受到了极大限制。二十世纪九十年代迅速发展起来的整体柱际跄苡行У亟饩錾鲜瞿烟狻U逯且恢滞过有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相,具有制备简单、通孔率高、柱压低及表面积大、快速分离等优点。硅胶整体材料形成的整体柱,具有机械强度高、柱性能稳定等特点,已广泛应用于高速、高通量快速分析领域。硅胶整体柱制备方法主要有以下两种:一种是以烷氧基硅烷为前驱体,;另外一种是以硅酸钾作为硅源,在甲酰胺催化作用下原位聚合而得赡悍。本论文考察、优化了硅酸钾。甲酰胺干凝胶法制备硅胶整体柱的条件,获得了制备重复性好、柱床结构稳定硅胶整体柱的最佳模数。在此基础上成功制备了瞎杞赫逯云渖仔形<坝τ媒辛丝疾臁B畚牡闹饕工作如下:⒍哉逯难芯肯肿础⒅票阜椒ā⑿阅鼙碚骷坝τ媒辛俗⒁怨杷峒匚9柙矗柞0肺4呋猎诿腹苣谠痪酆闲纬干凝胶柱,制备了一系列致密度不同的整体柱。该法在制备及高温干述。
燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷,此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法。比较了不同模数硅酸钾对整体柱柱床结构的影响,采用扫描电镜偷N椒ǘ哉逯峁菇了表征,并考察了整体柱柱压与流速的关系。对整体柱进行十八烷基修饰后,测定了反相整体柱整体柱暂叩闹Вü疾旒苯在该柱上的突破曲线,获得了其对甲苯的柱容量。结果表明该整体柱柱床刚性好,在高温、高柱压、高流速条件下能保持其物理结构的稳定性,对葸的柱效达到迨祝约妆降闹萘课.。岭⒉捎弥票傅腃硅胶整体柱作为固相微萃取柱对水质中苯类及氯苯类化合物进行萃取富集,然后将其解吸后利用气相色谱进行检测分析,证实了该整体柱的实用性。⒔獵硅胶整体柱与商品化的固相微萃取柱进行萃取富集比较,结合气相色谱分析,考察了萃取温度、萃取时间、离子强度以及存放时间对萃取效率的影响,提示该柱可进一步扩展到挥发性水质污染物分析的采样及长时间储存。关键词:硅胶整体柱;键合;表征;固相微萃取;气相色谱
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目录摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一第一章绪论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..整体柱的研究进展⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。整体柱的类型⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...;〉牧膊阒整体柱的表征及其特点⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯整体柱的应用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯第二章干凝胶法无机整体柱的制备及评价⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。.瞧鳌⑹⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一第三章键合δ芑诺拿腹芄杞赫逯运心承┪⒘课廴疚锏奈富集作用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。.渌⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.
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