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【摘要】目的:对比不同产地柴胡药材的质量。方法:选取黑龙江、甘肃、湖北、山西、内蒙古5个产地柴胡饮片,检测柴胡浸出物、总灰分、挥发油吸光度及柴胡皂苷α含量。结果:5产地浸出物、总灰分、%、%、%;%,%。结论:黑龙江、内蒙古产柴胡质量相对较好。
【关键词】柴胡;产地;药材质量
柴胡属于伞形科,作用功效包括疏肝解郁、解表清里等。当前,国内柴胡产地较多,除海南外大多地区均有分布。而且,不同产地柴胡受地域环境、贮藏等因素影响,在药材质量上存在一定差异。本次研究为证实这一点,选择黑龙江、甘肃、湖北、山西、内蒙古5个产地柴胡饮片,重点对比药材质量,现报道如下:
1资料与方法
选取黑龙江、甘肃、湖北、山西、内蒙古5个产地的柴胡饮片,均为自采。
所用仪器包括上海天美科学仪器有限公司生产的UV-1102分光光度计、安徽三星树脂科技有限公司生产的D101大孔树脂、瑞士普利赛斯电子分析天平、江苏昆山市超声仪器有限公司生产的KQ-250E超声波清洗器等。所用试剂包括中国药品生物制品鉴定所提供的柴胡皂苷u对照品(批号200358)、柴胡对照药材(批号110814)及中国食品药品检定研究院提供的柴胡皂苷d对照品(批号201105)、无灰滤纸、稀盐酸、乙醇(分析纯)、甲醇(色谱纯)等。
①柴胡浸出物:在250mL平底烧瓶内置入4g柴胡粉末,添加100mL95%乙醇。静置1h,回流1h,平底烧瓶取下,密塞,放冷,称重。损失量以95%乙醇补齐,混匀,吸取25mL滤液。依据热浸法检测,经干燥品计算供试品中浸出物含量,各样本连续检测3次,取3次平均值。根据2015年《中国药典》,浸出物含量应>%。
②总灰分:粉碎柴胡饮片,确保可通过二号筛,混匀,取3g柴胡粉末,置于坩埚内,称重。升温,炽热,直至炭化。温度增加到600°C,确保完全灰化,保持恒重。残渣称重,计算总灰分含量。各样本连续检测3次,取3次平均值。根据2015年《中国药典》,总灰分含量应<%。
⑧酸不溶性灰分取步骤②所得灰分,置于坩埚,加入10mL稀盐酸,坩埚以表面皿覆盖,置于水浴,加热lOmin。以5mL热水冲洗表面皿,洗液一并置入坩埚,以无灰滤纸滤液。以水将坩埚内残渣洗于滤纸上,持续洗涤,直至洗液无***化物反应。在同一坩埚内置入滤渣、滤纸。干燥,炽灼,直至恒重。对残渣重量进行计算,并计算供试品中酸不溶性灰分含量。各样本连续检测3次,取3次平均值。
④挥发油吸光度:在2000mL三角烧瓶内放置200g供试品,加水1000mL,维持微沸状态,回流2h,放冷,过滤。取残渣,加入500mL水,回流提取,持续1h。冷却,过滤。两次滤液合并,做减压浓缩处理,。冷却,以95%乙醇加入,调整醇浓度为70%。静置过夜,减压浓缩,回收乙醇,所余药液进行80°C水浴,浓缩于烧瓶内,添加80mL水,蒸馆装置连接并加热。在50mL量瓶内置入馆出液,待馆出液接近50mL时,以续馆出液添加到刻度内,混匀,即为样品溶液。取10mL样品溶液,置于干燥小烧杯。水浴,蒸干,留取残渣,添加10mL水,促使溶解,即可获得空白溶液。依据照分光光度法,于(27713)nln波长处,对吸收度进行检测。根据2015年《中国药典》,挥发油吸光度应>。
⑤检测总皂苷α含量柴胡样品粉碎,过20目筛。在500mL烧瓶内置入30g样品粗粉,以8倍量氢氧化钾一乙醇溶液回流提取3次,每次2h。提取液合并,溶剂回收,加水,混悬溶解。以D101大孔树脂处理。先以水洗脱,再以70%乙醇洗脱,溶剂税收,以正丁醇萃取。正丁醇回收,获得浸膏,干燥,磨成细粉。取90mg,置于10mL量瓶,添加甲醇溶解,定容,直至达到刻度,摇匀。检测前,,即可获得样品。取取适量柴胡皂苷α对照品,添加甲醇,制备标准品,。检测时,空白溶液为5mL甲醇,、,%。70°C条件下,持续温热lOmin。冷却,。70°C条件下,反应30min,冷却。供试品溶液、对照品溶液均在454nm波长处计算,即可获得总皂苷α含量。
①线性关系:分别吸取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL上述对照品溶液,置于10mL量瓶。添加甲醇,定容,直至达刻度。,检测吸光度。横坐标为质量浓度,纵坐标为吸光度,创建标准曲线,回归方程A436580p-530667,r=。
②精密度试验:样品重复检测5次,计算吸光度。发现RSD不超过3%,提示仪器精密度良好。
⑧稳定性试验:分别在0h、1h、2h、4h、8h对吸光度进行检测,%,提示16h样品具有较好稳定性。
④重现性试验:样品重复制备5份,对吸光度进行检测。%,提示具有良好重现性。
⑤回收率试验:取每份30g柴胡,共6份。精密称定。分别以lmL对照品溶液加入,根据上述方法检测总皂苷a含量,计算平均回收率,%,%,提示回收率良好。
2结果
不同产地柴胡总灰分均未超过《药典》标准,%,%;甘肃、山西浸出物未达标准,%:湖北、山西挥发油吸光度未达到标准,%:%,%。详见表1。
3讨论
中药是祖国中医一个重要组成部分,药材质量的高低直接影响患者治疗效果及生命安危,且牵动整个中医药事业的发展。柴胡入肝、胆、肺经,性辛,具有疏肝解郁、疏散退热等功效,在月经不调、胸胁胀痛等病症治疗中发挥着重要的作用。柴胡分类较多,国内有40种17个变种,且产地广阔。也有研究提出,不同产地柴胡受地域环境、人为种植、贮藏等因素影响,在药材质量上存在差异。
本次研究分析了5个不同产地柴胡的浸出物、总灰分、挥发油吸光度等。其中,浸出物可直接影响制剂工艺,是药材前处理中一个重要组成部分。本次研究中,甘肃、山西浸出物未达《药典》标准。总灰分能对前处理中是否妥善清除泥沙杂质进行反映,本研究5产地总灰分均符合《药典》标准。湖北、山西挥发油吸光度未达到标准,考虑与地域环境等因素有关。在总皂苷含量上,黑龙江产柴胡含量最高(%),其次为内蒙古(%),最低为山西(%)。因此,自地域角度来说,综合浸出物、总灰分、挥发油吸光度及总皂苷a含量四项检测指标,笔者认为黑龙江、内蒙古产柴胡质量相对较好。本次研究所用方法学具有较好精密度、稳定性、重现性,且加样回收率较高,可对不同产地柴胡药材中总皂苷含量进行检测,具有较高应用价值,可为完善不同产地柴胡药材质量标准提供科学依据。
综上所述,自地域角度来说,相较于湖北、甘肃、山西,黑龙江、内蒙古产柴胡质量相对较好。
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