文档介绍：稀土废渣、废水化学分析方法
第4部分:砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、
锰、镍、钛的测定
电感耦合等离子体光谱法
研究报告
虔东稀土集团股份有限公司
赣州艾科锐检测技术有限公司
0前言
根据稀土标委[2013]21号文件要求,由虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐检测技术有限公司首次制定《稀土废渣、废水化学分析方法第4部分:砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定电感耦合等离子体光谱法》我们进行了详细的条件试验和统一样品的误差统计,详见以下:
1 方法原理
稀土废渣试样用浸提液浸取(参照HJ/T299-2007)后的浸取液、稀土废水试样用标准加入法以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。本标准方法适用于稀土废水、废渣中砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定。测定范围见下表。
元素
范围,μg/mL
元素
范围,μg/mL
砷
~
钡
~
铜
~
钴
~
锌
~
锰
~
铅
~
镍
~
铬
~
钛
~
镉
~
试验部分
仪器和主要试剂
仪器:JY ULTIMA-②单道扫描等离子发射光谱仪。
仪器主要工作条件和参数
工作功率1000W,反射功率小于2W,观测高度为感应线圈上方15mm处,工作气体均为氩气,冷却气流量12L·min-1,·min-1, mL·min-1,积分时间4s。(附:不同型号仪器上述条件可能有变化)。
酸度计(精度为±)
电动搅拌机
硫酸,优级纯。
硝酸,优级纯
硝酸(1+1),优级纯。
浸提剂:将质量比2:1硫酸()硝酸()混合液加入纯水中,将酸度调至pH=±。
砷标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
铜标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
锌标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
铅标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
铬标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
镉标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
钡标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
钴标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
锰标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
镍标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
钛标准贮存溶液:略。(1000μg/mL)
:分别移取标准贮存溶液(~),加入10mL硝酸()以水稀释至刻度,混匀。、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各50μg。
:准确移取混合标准溶液A(),加入10mL硝酸()以水稀释至刻度,混匀。、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、.
:准确移取混合标准溶液A(),加入10mL硝酸()以水稀释至刻度,混匀。、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、.
元素
分析线/nm
元素
分析线/nm
As
、
Ba
、
Cu
、
Co
、
Zn
、
Mn
、
Pb
、
Ni
、
Cr
、
Ti
、
Cd
、
-
-
。
:
稀土废渣:试样105℃烘干后粉碎,颗粒过40目筛。称取20g试样至烧杯,按液固比为10:1(L/kg)转移相应体积的浸提剂()至烧杯中,用转速为30±2r/mim电动搅拌机()搅拌6小时后再浸泡14小时,干过滤,浸取液待测。
分析步骤
样品加标系列的配制:,按照表1分别加入相应的标准溶液,以纯水稀释至刻度线,混匀。
表1
标准溶液标号