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增加剂预混淆饲料维生素K3亚硫酸氢钠甲萘醌的检验操作规程
增加剂预混淆饲料维生素K3亚硫酸氢钠甲萘醌的检验操作规程
增加剂预混淆饲料维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)的检验操作
规程
VitaminK3(menadionesodiμmbisμlfite)
[质量标准依照]GB7294-2006
分子式:C11H8O2·NaHSO3·3H2O
分子量:(按1999年国际原子量)
技术要求
本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末。
项
目
指
标
亚硫酸氢钠甲萘醌(以甲萘醌计)
,%
≥
游离亚硫酸氢钠(NaHSO3)含量,%
≥
试验方法
三***甲烷(***仿);无水乙醇;
*注
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碳酸钠溶液:取无水碳酸钠10g,加水溶解并稀释到90ml;标准溶液制备:(正确至
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),置于250ml量瓶中,用***仿溶解,并稀释解至刻度,
摇匀,精巧汲取2ml置于100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;
样品溶液制备:(),置于250ml量瓶顶用水溶解稀释至刻度,摇匀。精巧汲取25ml于分液漏斗
中,加***仿40ml,碳酸钠溶液5ml,激烈振摇30s,静置分层,分
出的***仿层经过早先用***仿润湿的棉花过滤入
250ml量瓶中,再
用***仿40ml快速清洗滤器,洗液并入量瓶中,水层用***仿萃取
二次,每次约20ml,萃取液过滤,并用***仿
20ml清洗滤器,洗
液和所有滤液并入量瓶中,用***仿稀释至刻度,摇匀,精巧汲取
2ml置于100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
标准溶液和样品溶液用分光光度计在
250±1nm波优点平行
测定汲取度,用2%***仿的无水乙醇溶液作空白。
亚硫酸氢钠甲萘醌含量
X1(以重量百分数表示)按下式计
A2
C1
X1%
C2
A1
算:
式中:A1——标准溶液的汲取度;
A2——样品溶液的汲取度;
C1——标准溶液的浓度,g/ml;
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C2——样品溶液的浓度,g/ml;
——校订系数。
碘液:GB/T601-2002制备;
盐酸;
硫代硫酸钠;
可溶性淀粉;
淀粉指示液:,加入水5ml搅匀后,慢慢
倾入100ml开水中,随加随搅拌,连续煮沸2min,放冷,倾取
上层清液,即得。
硫代硫酸钠标准液:。按《中国兽药典》2000年版
一部附录162页配制与标定。
(),置于100ml量瓶中,用水
溶解并稀释至刻度,摇匀,精巧汲取20ml于碘量瓶中,同时吸
取水20ml于另一碘量瓶中(作空白),分别加碘液25ml,密塞,
搁置5min,分别加盐酸1ml,分别用硫代硫酸钠标准液滴定节余
的碘,用淀粉指示液3ml作指示剂。
亚硫酸氢钠含量X2(以重量百分数表示)按下式计算:
(V0V)F
X2(%)
100
1
G
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式中:V0——空白溶液耗费硫代硫酸钠标准液体积,ml;
V——样品溶液耗费硫代硫酸钠标准液体积,ml;
F——硫代硫酸钠标准液的浓度校订系数;
——滴定度(
);
G——样品重,g。
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