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现代岩矿测试技术
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现代岩矿测试技术
现代岩矿测试技术
《现代岩矿测试技术》本科课程核查报告
学生姓名:阮履孟
学号:200903040416
专业:勘查技术与工程
课题名称:岩矿测试和解析技术发展
课题大纲:认识现代岩矿测试基本技术
要点字:荧光(XRF)技术中子活化解析核磁共振离子探针辐射探针结果综述:
跟着原子汲取光谱、等离子体发射光谱、X射线荧光光谱、仪器和放射化学分别中子活化解析等技术的广泛应用,电感耦合等离子体质谱技术的出现,形成了迅速简略、低成本、高矫捷度、宽动向范围和多元素同时测定的技术组合。电子探针、激光探针、质子探针、同步辐射探针和离子探针技术的开发和应用,使微区多元素解析获取了飞速发展。
1、整体和微量解析技术
(XRF)技术
x射线荧光(XRF)技术是一种应用较早(20世纪40年代),且到现在仍在广泛应用的多元素解析技术。XRF解决了矿物中化学性质极为相似的Nb和Ta、Zr和HF及稀土重量的测定问题,在20世纪70-80年代供给了岩矿解析中工作量最大、最繁
重、最耗时的主、次量组分的迅速全解析,并在20世纪80,90年代大规模地球化
学勘探和国际地球化学填图的多元素解析中成为最迅速、最经济的主导方法,为高
精度、海量地球化学数据的获取作出贡献。此刻,XRF之所以仍被尊崇不但因为它
还是主、次量元素解析精度、正确度和自动化程度最高的多元素解析方法,还因为它是_种环境友善的“洁净”解析技术。
全反射XRF(TP,XP,V)是最近几年来发展起来的一种仅需极微量(μL级)样品的超痕
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量解析技术(10-10,10-15g),同步辐射TRXRF的检出限可达pg(10-12g)水平,而便携式TRXRF谱仪(低功率M0管和Si—PIN探测器)也可达pg(10-12g)范围的检出限。TRXRF在环境、生物、资料、考古、刑侦和地学等罕见、稀有样品分
析中有重要应用价值,在海底矿物、海洋堆积物缝隙水及海水痕量示踪元素分
析中也拥有广阔应用远景。

电感耦合等离子体发射光谱(1CPAES)技术的引入使多元素解析技术成为地质解析方法系统的主体,是此刻地质解析中解析元素范围最广、含量跨度最大的多元素同时解析方法。ICPAES的最大贡献是最早解决了单个痕量稀土元素的测定问题。ICPAES在主元素测定精度方面还稍逊于XRF,但在痕量元素(特别是稀土元素)测定
和对不一样种类样品的适应性方面是XRF所远不及的。
—MS技术
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)被称为20世纪元素解析技术最重要的进展。
因为其高矫捷度和谱线相对简单,已经成为地质解析中痕量及超痕量元素(包含稀
土和铂族元素)解析最强有力的工具。
传统的地质年代学技术主若是以K—Ar,U—Pb,Th—Pb,Pb—Pb,Rb—Sr,
Sm—Nd,Re-OS为主的热电离质谱(TIMS)和负离子质谱(NIMS)方法,固然在好多方
面仍拥有优势,但其解析过程过于耗时费力。高分辨率和多采集器ICPMS(HR—
ICPMS和MC一ICP—MS)是稳固同位素解析中最热点的仪器种类和技术方法之一,
在地质年代学和环境地球化学研究中起侧重要作用。激光(LA)熔样的LA—ICP—MS
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是一种高矫捷度的激光及低能离子微束解析技术,也是针对单颗粒锆石的一种重要
微区地质年代学解析方法。与SNM、SRXRM和离子探针对比,LA—ICP
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—MS造价低,是典型的实验室型仪器,拥有广泛的应用远景。
(NAA)
中子活化解析(NAA)曾是地质解析中最重要的痕量(特别是REE)元素解析手段。
ICPAES和ICPMS的出现代替了它的地位,但仍在好多特别样品、特定元素解析、
标样定值和取样偏差研究中发挥侧重要作用。
(TIMS)
热电离质谱法(TIMS)是基于经分别纯化的试样在Re、Ta和Pt等高熔点的金属
表面上经过高温加热产生热致电离的一门质谱技术,主要应用于地球与宇宙化学及
地质年代学等领域的高精度同位素比值测定,也可用于原子量测定及高精度的同位
素稀释解析。TIMS仪器主要经历了由单接收器到多接收器的发展过程。多接收器
的问世,使得高精度、高正确度、迅速的同位素比值测定成为可能。目前,地球科
学领域TIMS方法应用的进展有Sr—Nd同位素稀释解析的分馏校订,
Re—Os负离子质谱法测年,IDTIMS锆石U—Pb定年,TIMS铀系定年的进展,
B、Cl稳固同位素测定和La—Ce法测年的进展等多个方面。
(AMS)
加速器质谱计(AMS)是20世纪70年代后期发展起来的一种解析微量核素和探
测稀有粒子的新方法。与其余解析技术不一样的是,AMS是一种直接记录原子个数的
方法,可以丈量特别低浓度的核素样品,而其余解析方法只好依靠一些特定的信息
来获取被解析的核素。AMS的工作原理是把粒子加速到高能状态(n+MeV),打碎各
类分子,采纳粒子鉴别技术去除同质异位素,所以不需要等候被测定核素的演变,
就可以直接计数此中存在的放射性原子数,如10Be,14C,26AL,36cl,
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129I等。AMS拥有矫捷度高、耗费样品量少和可提升测试效率等3个突出的优
点,是最近几年来活跃的宇宙成因核素定年技术的基础。AMS对宇宙成因核素的精确测
定,为定量研究古天气、古海洋、风化损害速率、堆积速率、地下水循环、烃类运
移速率、地质构造活动等领域,供给了新的手段。
Alvarez提出了AMS工作原理,但只限于进行H同位素解析。l9771939年,
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年,Miller

提出用回旋加速器解析地质样品中的

10Be和

14C;同年,美国
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Rochester

和加拿大

McMaster大学接踵发布了用串通加速器解析

10Be和

14C的工
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作。l980

年以来,AMS技术在全世界获取广泛应用,成功地丈量了加

10Be,14C,
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26AL,36cl,129I等宇宙成因核素,给利用这些核素作为示踪剂和测年带来新的
活力,获得了更深层时间信息,开辟了一系列拥有深远意义的研究领域。目前,
AMS自己也有了很大的发展,不久的未来将可以精确丈量32si、39Ar和41Ca等核
素,并应用于地质科学研究。
AMS核素的地质学应用包含:?地表裸露年龄,应用于冰川年代学、过去几个百
万年的构造年代学(36CL、26AI、10Be)、火山喷发定年(36CL)、河流湖泊和海相阶
地的定年、剥蚀速率;?堆积物的埋藏定年;?天气和磁场变化历史;?放射性碳定年;?
俯冲带堆积物定年;?水文学。Muzikar等(2003)专文介绍了AMS的工作原理,大气
圈、水圈和岩石圈中宇宙核素的产生和迁徙以及应用AMS解决地诘问题的门路,特
别说了然AMS在地貌学、构造地质学、天气学、水文学和地质年代学等领域的应
用。
在国家自然科学基金的资助下,中国原子能科学研究院、北京大学接踵建立了
加速器质谱计实验室。1990年以来,中国地质大学(武汉)、中国原子能科学研究
院、中国科学院盐湖研究所、北京大学先后睁开了AMS研究。为配合全世界变化的研
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究,认识我国第四纪以来天气变化的趋向,需要掌握不一样地区过去天气变化的高分
辨率记录。北京大学与中国科学院合作,利用岩溶堆积物作为获取古天气
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变化信息的载体,对桂林盘龙洞采集的石笋做了微层理分层取样AMSl4C测
年,对过去3x104a来的天气变化做了精良研究。
2、微区成分和构造解析技术
微区解析技术是物质微观研究必不行少的手段。除平常使用的电子探针外,扫
扫描核探针(SNM)、同步辐射x射线探针(SPXRM)和激光描质子探针(SPM)或称
熔蚀(LA)的ICP—MS,是此刻最初进的微区解析技术。与电子探针主要用于分
析微区中的主、次量元素不一样,这些新技术都是微区痕量元素解析手段,拥有微米
级的空间分辨率和ug/g级检出限水平,不但可用来进行结核、结壳微米级层带生
长速率及海底环境变迁的研究,并且在利用拥有时钟构造的海洋微体生物进行古海
洋、古环境再造研究中拥有广阔应用远景。
(EPMA)和扫描电镜(SEM)微区解析
以电子探针解析(EMPA)为主的电子微束技术是最早发展的微区解析手段,拥有
纳米级的空间分辨率和完美的扫描功能,能获取元素含量、分布和构造等多方面信
息。EMPA和SEM是地质解析中应用最广泛的显微解析和观察技术。
(TEM)
透射电子显微镜(TEM)已经成为物质成分和构造解析中一种老例的手段。能量
过滤透射电镜(EFTEM)成像在老例透射电镜(CTEM)下就可以完成,一般需要1到几
十分钟,可以形成拥有纳米级分辨率的二维(平面),结合
电子能量损失谱(EELS)、亮场和暗场成像、高分辨透射电镜(HRTEM)、X光能谱
(EDS)和电子衍射,可以给出在电子束照耀下稳固的任何样品的化学成分和构造特
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征。Moore等(2001)利用配有场发射枪(FEG)电子源的老例透射电镜(CTEM)中的能
量过
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滤(EFTEM)成像技术,研究了出溶辉石局部化学分布特色。高分辨透射电子显微镜(HRTFM)的出现是透射电镜技术的发展,常用于矿物和资料微构造的研究。基于透射电子显微镜的电子衍射是一种独立的构造解析方法,供给了特别基本的矿物构造原始数据。

非破坏性x射线及高能粒子微束解析技术,包含同步辐射X射线探针(SRXRM)和扫描核探针(SNM)或扫描质子探针(SPM)等,固然其空间分辨率远不如电子微束
(差12个量级),但检出限较低(可至ug/g级),填充了电子微束技术检出限的不足,是一种先进的微区主、次、痕量元素解析技术,甚至可解析活体中的痕量元素。SNM还可与核反响解析(NRA)及卢瑟福背散射(RBS)结合解析低至H的所
有元素。
SNM的高频随机扫描功能大大加强了其微区元素分布解析的能力,可迅速获取
精良的元
素微区分布图。因为x射线聚焦的困难,SRXRM的空间分辨率还较差,但可与
X射线汲取光谱(XAS)技术相结合进行元素价态和形态研究。
20世纪90年代初,我国SNM和SRXRM已先后投入运转。
(SHRIMPll或SIMS)
国际上的离子探针质谱有澳大利亚的SHRIMP(高矫捷度高分辨率离子微探针,l980年研制成功,专为锆石定年设计)、英国的ISOLAl0一54和法国的IMS3f一6f系列(目前为Came-cal270)等,应用的范围除了锆石U—Ph、Sm—Nd和Rb—sr年龄测定外,还进行sr、Pb、Nd、Os、OS、C、Si、B、Ca、Ti和Ni等同位素研
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究,成为同位素领域研究的重要工具。SHRIIVIP在性能上拥有优势,所以,其
它型号的离子探针计常被称为“老例离子探针质谱计”。
高矫捷度、高分辨率的二次离子探针(SHRIMP?或SIMS),是一种低能离子微束
(元素及同位素)解析技术,目前主要用于针对单颗粒锆石的微区定年。离子探针的
空间分辨率只有几到几十μm水平,但检出限特别低,是最典型的微区痕量解析技
术。离子探针(shrimi?)在包含所有稀土元素在内的痕量元素解析方面远胜于SNM
和SRXRM,并可进行同位素丈量,可进行元素或同位素的深度分布解析。
最近几年来,仪器联用等新技术的不停发展,使傅立叶变换红外光谱法(FTIR)的应
用范围日趋扩大,成为鉴别未知污染物和环境监测的重要工具,在水环境、大气环
境(无机物、有机物)、固体和土壤环境的环境化学、环境监测、环境毒理学、突发性环境污染事故应急办理、“防化学战争”和“反恐惧活动”应急监测等领域中获取广泛的应用。
FFIR法拥有丈量精度高、杂散光低、分辨率高、光通量大、信号多路传输、测定速度快和丈量波段宽等特色,所有对红外产生汲取的无机和有机化合物都可用
FTIR进行解析判断。傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR—FHR)是解析物质表
层成分构造信息的一种技术。跟着FTIR仪的应用及化学计量学的发展,ATR—FIIR
成为用传统透过法制样成效不理想(或制样复杂)的样品及表层构造解析的有益工具
和手段。显微激光拉曼光谱可以反响被解析对象表面及其以下约
50mm范围内的信息,既具备解析炭构造的能力,X可以进行微区(小于lμm)分
析,很好地满足了对复合资猜中不一样组元炭构造解析的要求。
显微共焦拉曼光谱仪在宝石判断领域内已经成为强有力、甚至是最后的鉴别
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手段。拉曼光谱与传统判断手段对比,更靠谱、迅速,可以做原位、无损、无
需制样的丈量。它特别适用于宝石中渺小包裹体的丈量,正确认识包裹体的成分、
构造和对称性。目前,世界有名宝石协会的研究实验室,如英国FGA、美国GIA
等,均用其作为威望性的解析工具。红外光谱和拉曼光谱学的结合是研究和商讨水
热流体构造的最正确选择。

NMR是低频电磁波(无线电波)与物质共振互相作用的一种基本物理现象。所有
已发现的共振现象中,NMR信号拥有最高的频率分辨率,并且直接与宏观物质中原
子核所处地址的化学环境和运动状态亲近相关。l945年Bloch和Purcell教授观
察到宏观物质NMR信号,此后NMR迅速在化学中获取广泛应用(1952年Bloch和Purcell教授获诺贝尔物理奖),极大地推进了化学学科的发展。60、70年代傅里叶变换技术的引人和二维波谱学的创立(1991年Ernst所以获诺贝尔化学奖)
NMR成像,为资料科学的发睁开辟了一条新的门路。
3、表面面貌和构造解析技术
表面面貌和构造解析技术表面观察与解析是进行表面科学研究的基础。表面分
析技术,除了电子探针(EPMA)和离子探针(IMMA,SIMS或SHRIMP?)外,还有一系
列谱学手段,主要有光电子能谱(ESCA)、X射线光电子光谱(XPS)、x射线汲取光谱(XAS)、低能电子衍射(LEED)、俄歇电子谱(AES)、电子能量损失谱(EELS)、低能电子能量损失谱(LEELS)、电离损失谱(ILS)和出现电势谱(APS),扩展x射线汲取精良构造(EXAFS)和X射线汲取近限构造(XANES)---依同步辐射技术而建立起来的元
素价态解析方法,场离子显微镜(FIM),以及原子级(纳米)分辨率的显微察与原子
操控技术如扫描地道显微镜(SWM)和原子力显微镜(删)等。STM和AFM是纳米科
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技的技术基础。经过这些手段可以认识表面几十个原子范围和微区(1μm或更
小)的成分和化学态。
(SPM)
1933年德国Ruska和Knoll研制了第一台电子显微镜。继后,好多用于表面结
构解析的现代仪器问世,如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、场
离子显微镜(FIM)、俄歇电子能谱仪(AES)、光电子能谱(ESCA)等。l982年,
Binni9和Rohrer成功研制了扫描地道显微镜(SIM),令人们第一次观察到单个原
子在物质表面的摆列方式和与表面电子行为相关的物理、化学性质。此后,STM成
为观察物质表面微观构造和面貌的重要工具。
STM是继高分辨透射电子显微镜、场离子显微镜以后第三种以原子尺度观察物
(1nm,垂直方向可达0(01nm。质表面构造的显微镜,其分辨率水平方向可达0
STM不受其余表面构造解析仪器的真空测试环境的限制,可在大气、液体环境
下,直接观察到物质的表面特色。STM要求样品表面可以导电,可以直接观察导体
和半导体的表面构造。
应用STM研究化学反响已经成为一个很新、很重要的方向,如针尖引起的化学
反响问题。针尖拥有极性,会引起化学反响,并影响化学键。、这可以看作是针尖
对化学反响的催化作用。利用STM控制反响的气氛和参加反响物质的量,就可以在
单个原子水平上研究化学反响。这类研究同时也将更深入地解说纳米加工技术。
金属在其表面的生长过程及生长机理的研究,是STM研究的新趋向。应用STM
可以观察化学反响中金属表面质量的迁徙,另一种物质在金属表面形成不一样构造时
所引起的不一样反响机理。STM可以观察表面润滑润湿过程,即一种物质在另一
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表面形成的构造。
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l986年,Binnig与Quate和Gerber等合作发了然原子力显微镜(AFM)。AFM通
过检测原子间的作用力而获取样品(绝缘物质)表面的微观面貌。l988年,外国开
始对AFM进行改进,研制出激光检测原子力显微镜(laser一AFM)。
AFM的横向分辨率可达2nm,纵向分辨率可达0(01nm。AFM对工作环境和样品
制备的要求比电镜的低得多,对样品表面的导电性没有要求。AFM的工作环境越来
越多样化,包含真空和大气,并可进行湿度控制。可以加热或冷却样品,或对样品
进行气体喷雾,甚至可以在溶液中观察样品。AFM可以进行原子和分子的操控、修
饰和加工,设计和创立新的构造和物质。
中国科学院化学所白春礼等人在1988年初成功研制了国内第一台集计算机控
制、数据解析和图像办理系统于一体的扫描地道显微镜。l988年终又研制出我国
第一台原子力显微镜。继后又成功研制出国内首台全自动Laser--AFM。浙江大学
现代光学仪器国家要点实验室研制了新式的卧式原子力显微镜,拥有必定的应用前
景。
以STM和AFM为基础,又衍生出一系列新式的显微镜,如摩擦力显微镜
(LFM)、扫描电容显微镜(XFM)、磁力显微镜(MFM)、扫描电化学显微镜
(SECM)、扫描近场光学显微镜(SNOM)、弹道电子发射显微镜(BEEM)、扫描离子电导
显微镜(SICM)等。它们都是用一个对物理量(如力场、电场和磁场)极其敏感的探针
作为信号传感器,统称为扫描探针显微镜(SPM)或扫描力显微镜(SFM)。以STM与
AFIVl为代表的SPM技术,是纳米技术发展的重要基础。而在SPM家族中,又以
AFM的应用领域更为广泛。
LFM可以解析研究资料的摩擦力。MFM已成为解析研究磁性资料特别是磁记
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