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GBT 1587-20 00 工业碳酸钾.pdf

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GB/T1587-2000
前台
本标准非等效采用FI本工业标准JISK1439-1973(1988年确认)《碳酸钾》,对GB/T1587-1992
《工业碳酸钾》进行修订,I型优等品指标等效采用日本工业标准。本标准与日本工业标准的主要技术差
异如下:
日本工业标准只设一个级别,本标准根据我国的实际情况将工业碳酸钾分为两个类型,1型为一般
工业用,分为三个级别;I型主要用于制造显像管玻壳。
日本工业标准主含量测定的是总碱度,在计算中不扣除钙、镁和钠的含量;本标准在计算时扣除了
钙、镁和钠的含量,测得的是碳酸钾的含量,比日本工业标准方法合理。
水不溶物指标日本工业标准为。.01%,本标准为。.02%,两者的测定方法不同。日本工业标准使用
玻璃砂柑祸过滤,本标准使用古氏增祸过滤,由于试验方法的差异,本标准的指标水平并不低于日本工
业标准
在分析方法上,主含量日本工业标准采用酸碱滴定法,本标准采用酸碱滴定法和四苯硼钾重量法两
种方法,酸碱滴定法为日常检验法,四苯硼钾法为仲裁法。***化物日本工业标准采用银量法,本标准采用
***量法和比浊法并列,***量法为仲裁法,是国际标准通用方法。灼烧失量日本工业标准在500`C-600'C
下灼烧,本标准是在270'C^-300℃下灼烧。
本标准与原国家标准相比,***化物含量的测定方法由原国家标准的电位滴定法改为***量法和比浊
法并列,***量法为仲裁法。
本标准自实施之日起,代替GB/T1587-1992,
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位:天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、浙江建德大洋化工厂、山西文通钾
盐股份有限公司、河北眺山化工厂、常熟市旋力精细化工厂。
本标准主要起草人:杨前双、王建平、归向红、梁永祥、张瑞恒、许朋、时洁。
本标准首次发布于1967年,第一次修订于1979年,第二次修订于1992年。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。:.
中华人民共和国国家标准
GE/T1587--2000
工业碳酸钾
千屹铸GB/T15871992
Potassiumcarbonateforindustrialuse
,范围
本标准规定厂工业碳酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、;孟输和贮存
本标准适用于工业碳酸钾,该产品主要用于合成气脱碳、电子管、玻璃、搪瓷、印染、电焊条、胶片显
影、无机盐和显像管玻壳的原料
分子式:K2CO
(按1997年国际相讨原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时,所示版本均
为有效。
GB19卜199。包装储运图示标志
GB/T601--1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB门602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲M琳分光光度法
(neqISO6685:1982)
GB/T3051--2000无机化工产品中***化物含量测定的通用方法***量法(neqISO5790:1979)
GB/T6678-1986化工产品采样总则
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)
3分类
工业碳酸钾分为两种类型
I型为一般工业用;.型主要用于制造显像管玻壳。
4要求
4门外观:本品为白色粉状或颗粒状。

国家质量技术监督局2000-07-31批准
2001一03一01实施:.
GB/T1587--2000
表1要求
指际

一!恻
下一︸一n押l
|l专曰

优等品
一一寸
\一
碳酸钾〔K灭())
f
;A化物(日「1Ic

{一
bt‘化合物(以KSO_计)

铁‘Fe):3|]

1一一一1一1一
1﹁

尔溶物含量0OS
灼烧失墩
.
注灼烧失量指标仪适用于产品包装时检验用
5试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,,
GB/T602,GB/T603之规定制备。
安全提示:试验中所用的强酸均具有腐蚀性,操作时应小心



碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量,
扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量,确定碳酸钾的含量

。)盆酸标准滴定溶液c'(H{'1)约为。.5mol/I;
b)浪甲酚绿一***红混合指示液
、设备
高温炉:能控制在270'C一300(下工作。
.,.4分析步骤
称取约1g-F270C-300℃灼烧至恒重的试样(),
50ml水溶解。加入5滴澳甲酚绿一***红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗
红色将溶液煮沸2min,。在30s内不褪色为终点。同时做空自试验
5.,.1,5分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸钾含量X按式(”计算:
X‘%)一c(V-,
(V一V,,)c
”一不n-、·,…。··..···.·一(1
式巾:V一滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,m1.;
V一滴定空自试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;:.
cs/T1587-2000
。一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/I;
m一一试料的质量+g;
。(HCI)=〕相当的以克表示的碳酸钾的质量;
X—,%;
、镁(以Mg计)的含量,%;
;
—将镁换算为碳酸钾的系数

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。.3%
(仲裁法)

在弱酸性介质中,碳酸钾与四苯硼钠反应生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除***化
钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。

a)碳酸钾;
b)无水乙醇;
c)95%乙醇;
d)冰乙酸溶液:1+9;
e)四苯硼钠乙醇溶液:34g/L;
配制:,溶于100m1无水乙醇中,必要时过滤后使用。
f)四苯硼钾;
制备:称取。.2云碳酸钾,精确至。.001g。溶于300m工_水中,加入5滴***红指示,用乙酸溶液调
至红色,于水浴上加热到40'C,在搅拌下加入45mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10min。取下,冷至室温,
用清洁的玻璃砂增祸抽滤,用5%的乙醇溶液转移沉淀,抽干,取下玻璃砂增祸,用10mL无水乙醇分五
次沿玻璃砂增A洗涤,抽干
g)四苯硼钾乙醇饱和溶液;
配制:将制得的四苯硼钾,加入50mL95%乙醇,950ml水,充分振荡使之饱和。使用前干过滤。
h)***红乙醇溶液:1g/Lo
、设备
a)玻璃砂增祸:滤板孔径5I'M-15Km;
b)高温炉能控制在270'C-300℃下工作。

称取。.8g-'C-300℃灼烧至恒重的试样(精确至。.0002g),溶于水,移入500mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始10mL-15mL滤液。用移
液管移取25m工试验溶液于100mL烧杯中,加35mL水,1滴***红指示液,用乙酸溶液调至红色。于
水浴上加热到40'C。,放置10min。取下,冷至室温用
已于120C-125℃下恒重的玻璃砂柑祸抽滤。用四苯硼钾乙醇溶液转移沉淀,并每次用15mL四苯硼
钾乙醇饱和溶液洗涤3--4次,抽干。取下玻璃砂增锅用2mL无水乙醇沿玻璃砂钳祸壁洗一次,抽干
于120C-125C下干燥至恒重。

以质量百分数表示的碳酸钾(K2CO3)含量X按式(2)计算::.
cs/T1587---2000
x(%)100一(。)
一望-x`01,2952)
>nX五丽
(2)

一(+)
刀之
式中:,。1—;
m一一试料的质量,9;
—将四苯硼钾换算为碳酸钾的系数;
***化物(以KCI计)的含量,%;
(以KIS0,计)含量,%;
—将***化钾换算为碳酸钾的系数;


取平行测定结果的算术平均值为测定结果,%a


钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光,其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量
发射光的强度测定试样中钠的含量。

(光谱纯)溶液:20g/I;
:1mL溶液含有。.1mgNa,
、设备
火焰分光光度计。

在一系列250mL的容量瓶中,各加人10mL碳酸钾溶液。再分别加入。,,,,
,,,。用水稀释至刻度,摇匀。使用火焰分光光度计,在波长
589nm处,以水调零,测量发射光的强度。以钠含量为横坐标,对应的发射光的强度为纵坐标绘制工作
曲线。

称取约。.2g试样(精确至。.0002g),置于烧杯中。加少量水溶解,转入250mL容量瓶中,用水稀
。使用火焰分光光度计,在波长589nm处,以水调零,测量试验溶液的发射光的强度

以质量百分数表示的钠(Na)含量X3按式(3)计算:
m,,一
X(%)=X100=
-(100一X。)
-(100二X
(100)
式中:771一一从工作曲线上查得的试验溶液中钠的含量,mg;
-一一试料的质量,9;
X。—,%。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:
测定值在。.ol%-%为不大于。.0020x;测定值在。.10%以上为不大于。.02%
、镁含量的测定
:.
GB/T1587--2000
4-IM-10时,在氨一***化按缓冲溶液中,C,z,、Mg`一与EDTA生成络合物根据EDTA标准滴定
溶液的消耗I确定钙、镁t.

{容液:I十1;
:2+3:
:pH}10;
:Inil溶液含有1mgMg;
配制:'C,均烧至恒重的氧化镁溶于25ml盐酸及少量水中,移入1000MI容
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
***四乙酸二钠标准滴定溶液,(EDTA)约为。.05mol/工;
’r指I:剂
、设备
微量滴定管:分度值为。.02m工。

称取约5g试样(精确至。.01g),
}4(以pH试纸检验)。加热煮沸5min,冷却。用移液管移取5-I镁标准溶液置于上述溶液中,用氨水
调节pH}8(以pH试纸检验)。加入5nil氨一***化按缓冲溶液甲,加。.1g铬黑T指示剂,摇匀用ED-
TA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色在30s内不褪色即为终点。
除不加试样外,与试样同时同样条件下做空白试验

以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)含量X、按式(4)计算:
c(V一V)(V一Vo)X243一
人认为)今—,万戈一二--.又100=
.(100一X,)
,川too二二二上}
1100
式中:V-一滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,ML;
叭滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,m工;
‘一EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/[;
rat一一试料的质量,9;
,%;
,,(EDTA)=-]相当的以克表示的钙、镁(以
镁计)的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:
%一。.10%:测定值在。.10%
***化物含量的测定


在***介质中,***化物与***银反应生成白色沉淀,与标准比浊溶液比较。

)无水乙醇;
b)丙三醇;
c)***溶液:1+l;
d)稳定剂:取200ml丙三醇,200m工无水乙醇,加100ml,水,充分混匀;:.
GB/T1587-2000
e)***;
配制:准确称取。.1000g于500、一600C灼烧至恒重的***化钾(优级纯),溶于水,移入1000ml,
容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
f)***银标准滴定溶液:,(AgNO)

]型优等品、u型称取约10g试样,1型一等品、合格品称取约1g试样(),溶于水,
移入100ml_容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。
用移液管移取lom工试验溶液于100mL烧杯中,加10mL水。逐滴加入2m工***溶液,加热煮
沸冷却后,移入50m工一比色管中,加1ML***溶液,10ml稳定剂,1ml***银标准滴定溶液稀释
至刻度,摇匀。放置10min,与标准比浊溶液比较。
标准比浊溶液是于50mL比色管中,加入***化钾标准溶液。,,-,,
,,加20ml水,自‘加1ml***溶液”开始,与试验溶液同时同样处理

以质量百分数表示的***化物(以KCI计)含量X按式(C5)计算

X(%)!X100=
}100一X「」),n(100一X)
叫-100{x700
式中:V一与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中***化钾标准溶液的体积,ml,;
m—试料的质量,9;
X,.,,%;
***化钾标准溶液中***化钾的质量,go

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:
测定值在。.01%一。.10%为不大于。.005%;测定值在。.10%%,
***量法(仲裁法)
安全提示:******有毒,必须小心处理。滴定所得残液应贮存起来,按GB/T3051-2000中附录A
的规定处理,以避免***污染废水。

同GB/T3051-2000的第3章

。)***溶液:1+1;
h)***溶液:1+15;
、)b}酸***标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO,),〕;
其他同GB/T3051-200。的第4章。
、设备
微量滴定管:分度值。.02或。.01ml.

I型优等品、I型称取约10g试样,l型一等品、合格品称取约2g试样(精确至。01g),溶于水,
缓慢加入***)〕,冷却至室温,加3滴嗅酚蓝指示液,则溶液呈蓝色,再小心滴加***溶
液[)卫至恰呈黄色,以下按GB/T3051-2000的第6章操作。
-
以质量盯分数表示的***化物(以KCf计)含量X。按式(6)计算
c(V一V)
XE(/0u)=只100
,。{100-X:
700:.
GB/T1587-2000
以v一认卜)
““‘’二“‘····,。··一(6)
>n(100一X,)
式中:。—******标准滴定溶液的实际浓度,MOW;
v--滴定试验溶液所消耗的******标准滴定溶液的体积,ml;
v一空白试验所消耗的******标准滴定溶液的体积,ml,
X,-,%;
-******标准滴定溶液{。仁1/2Hg(NO,),]=)相当的以克表示的***
化钾的质量

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:
测定值在。.01%一。.10%%;测定值在。.10%以上为不大于。02%,


用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐;在酸性介质中,硫酸根离子与钡离子生成硫酸
钡沉淀。将悬浮液与标准比浊溶液比较,从而确定硫化合物含量。

-%过氧化氢;
%乙醇;
-:1+11;
***化钡溶液:100g/L;
:1ml溶液含有。.1mgK,SO
配制:准确称取。.1000g于105,C^-110℃干燥至恒重的无水硫酸钾(K2S0,)溶于水,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
553分析步骤
I型优等品、硬型称取约log试样,工型一等品、合格品称取约2g试样(精确至。01g),溶于水,
移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀用移液管移取10ml_试验溶液置于50mL烧杯中加
2滴过氧化氢01型优等品和卫型用15mL盐酸溶液,工型一等品、合格品用3m工盐酸溶液中和。加热
煮沸2min。冷却后,移入50ml比色管中,以少量水冲洗烧杯,倾入比色管中。加2mL盐酸溶液,用水
稀释至40ml。再加5mL乙醇,3mL***化钡溶液,摇匀。在30C-35‘C水浴中保持10min。用水稀释
到刻度,摇匀,与标准比浊溶液进行比较
标准比浊溶液是于50mL比色管中,分别加人硫酸钾标准溶液。,,,,
,,各加10ml水,2滴过氧化氢,自“加2mL盐酸溶液……”起与试样同时同
样操作。

以质量百分数表示的硫化合物(以K2SO;计)含量X,按式(7)计算:

X(%)又700
100一X,.m(100一X。)
100!X_11000
式中:V一一与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中硫酸钾标准溶液的体积,m工;
m试料的质量,9;
X,,%;
-,8.
:.
GB/T1587---2000
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:
测定值在。.01叮--%为不大于。.005y';%以上为不大于。.030


同GB/T3049-1986的第2章。

;
:I十1;
其他同CUB/T3049-1986的第3章。
、设备
分光光度计:带有3cm的吸收池。

按GB/T3049-,绘制工作曲线


1型优等品、一等品、I型称取约2g试样,1型合格品称取约1g试样(精确至。.01g),置于
100mL烧杯中,加入30mL水溶解,加人8mL盐酸溶液,加热煮沸3min,冷却。

在100mL烧杯中,加入30mL水,加入8mL盐酸溶液,用氨水溶液调节pH值至中性(用pH试纸
检验),加热煮沸3min,冷却。

将试验溶液和空白试验溶液,按GB/T3049-
的规定从“必要时,加水至60m工……”
开始进行操作。

以质量百分数表示的铁(Fe)含量X。按式(8)计算:
(m:一MOX10-,10(m一m.)

Xp(%)700=
100一X】。m(100一X,o)
100
式中m,—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量,mg;
m—一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量,mg;
1n—试料的质量,g;
X}o—,%。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:
I型优等品、一等品、Q型为不大于。.0002%;%0


以水溶解试样,用古氏增竭抽滤,再将不溶物干燥至恒重,根据不溶物的质量确定水不溶物含量口

:10g/L;
:1+3;
:70g/L;
:取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液中,煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至:.
GB/T1587-2000
中性。,备用
5,、设备
占氏增tA,


将占氏姗tfvj置于抽滤瓶上在筛板上「各均匀铺一层石棉。并层厚约3mm,用蒸馏水洗至滤液不
含棉毛将古氏柑竭移入电烘箱内,于105'C^-110C下烘干后称量。再用蒸馏水洗石棉层至滤液不含锦
毛,烘干,称重,重复操作,直至古氏琳jig恒重。
将占氏柑塌装置于抽滤瓶上,用水润湿石棉层,备用。

称垦约20g试样,精确至。01g,置于400ml-烧杯中,加入300ml,
柑涡过滤用蒸馏水洗涤不溶物,直至20mL洗液加2滴酚酞后不显红色为止将不溶物同古氏琳竭-
并于105〔-110('下干燥至恒重

以质量百分数表示的水不溶物含量X。按式(9)计算
_m2一川互
XU(%)又100..·········……‘二(9)
mm{l_1001-00X,o'I}
式中:+g;
to一一古氏柑A和不溶物的质量,9;
m试料的质量,9;
,%。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:
f型优等品、一等品、n型为不大于。.0050;%.
5,8灼烧失量的测定

将试样在270(^300C下灼烧,根据灼烧前后的减量确定灼烧失量。
、设备
高温炉:能控制在270'C-300C下工作。

称取约.}g试样(精确至。0002g),置于已恒重的瓷钳竭中,在270C-300CF灼烧至恒重

以质量百分数表示的灼烧失量XI。按式(10)计算:
X。(%)=n生二}-0X100(10)
式中:)一灼烧前试料的质量,9;
1n‘=

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。,。5%。
6检验规则
:.
GB/T1587--2000

要求中规定的工业碳酸钾所有六项指标为型式检验项目,在正常生产情况};三个月至少进行一次
型式检验

碳酸钾、***化物、硫化合物、铁、灼烧失量为常规检验项目,应逐批检验。


采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层的3/;处采样将采得的样品混匀后按四分法缩分
至约500g,:立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名
称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。
,生产厂应保证每批出厂的产
品都符合本标准的要求。

行。
,应自两倍量的包装中采样重新进行复验,复验结果
即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
。规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
7标志、标签
,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、
批号或生产日期、本标准编号及GB191-199。中规定的“怕湿”标志。
72每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或
生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8包装、运输、贮存
、外套塑料编织袋包装。每袋净含量25kg或50kg。如果用户
对包装另有要求,协商解决。