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本标准非等效采用日本标准工业***化钡》,对国家标准《工业
***化钡》进行修订。
本标准与日本标准相比,主要技术差异如下
—日本标准只有一个级别不分类不分级本标准根据用途分为两类,类为电子工业用,设气个
等级,优等品、一等品、合格品类为一般工业用。
—日本标准设***化钡含量钮含量、硫化物含量、铁含量、水不溶物五项指标,本标准在此基础上,
类增加钙、钠两项指标,硬类增加钙含量指标
—***化钡的含量指标日本标准为本标准类为类优等品为,一等品
为,合格品为
—铭的含量指标日本标准为以户计本标准类为。类优等品为
〔以计‘一等品为。,合格品不设
一一硫化物的含量指标日本标准为。本标准类为。类优等品为。,一等
品为。,合格品不设。
一铁的含量指标日本标准为。本标准类为类优等品与日本标准一致,类
一等品为,合格品为。
—水不溶物指标日本标准为。本标准工类、且类优等品与日本标准一致,类一等品为
,合格品为。写。
—本标准类钠的质量分数指标为。
本标准与原标准相比,有如下差异
一一原标准不分类,本标准将工业***化钡分为电子工业用和一般工业用两类。
一原标准设***化钡含量、钙、钠、硫化物含量、铁含量、水不溶物六项指标,本标准增加银含量指
标,同时类取消钠含量指标。
一本标准类产品的指标参数根据电子行业的特殊需要制定。
一试验方法中银含量测定采用原子吸收法。
本标准自实施之日起,代替
本标准由原国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位天津化工研究设计院、三门峡奥科钡业有限公司、张家坝盐化有限公司、渤海化工
有限责任公司天津化工厂、山东信科环化有限公司。
本标准参加起草单位青岛红星化工集团
本标准主要起草人时洁、范国强、樊占寅、王自勤、邵迎波、王军强、王春条。
本标准于年首次发布,年第一次修订,年第二次修订。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。
中华人民共和国国家标准
工业***化钡
代替一
范围
本标准规定了业***化钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全
本标准适用于工业***化钡。该产品主要用于化学工业电子工业和金属加工等。
分子式·
相对分子质量年国际相对原子质量
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
。一危险货物包装标志
一包装储运图示标志
丁化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
。一极限数值的表示方法和判定方法
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆啡分光光度法
川犷化工产品采样总则
门’分析实验室用水规格和试验方法
分类
业***化钡按用途分为两类类为电子工业用,类为一般工业用
要求
外观白色片状或粉状结晶。
工业***化钡应符合表要求
中华人民共和国国家质监督检验检疫总局批准一一实施
表要求
指标
项目万类
类
优等品一等品合格品
李
***化钡·的质量分数吕
一‘
镇
的质量分数
一
蕊
钙。的质量分数
一
夏
硫化物以计的质量分数
一一
蕊一
铁》的质量分数︺
一
镇肠
水不溶物的质量分数
一〕。,
毛
钠的质量分数
注如用户对类中的铭含量另有要求由供需双方协商解决。
试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和不低于工到中规定的
级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
之规定制备
***化钡含量的测定
门方法提要
用乙酸钱调节溶液的值,在乙酸一乙酸馁缓冲溶液中***钾与***化钡均匀生成铬酸钡沉淀、
根据铬酸钡沉淀的质量计算***化钡的含量。
门试剂和溶液
门***钾溶液
盐酸溶液
乙酸按溶液
氨水溶液
***银溶液
仪器、设备
玻璃砂柑涡滤板孔径
门电热干燥箱能控制在下工作
分析步骤
称量约试样,精确到。置于烧杯中,加水溶解,移人容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀,干过滤,弃去前滤液。用移液管移取工滤液,置于,烧杯中,加盐酸溶
液,加人水和***钾溶液,加热煮沸试液,在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴加
工乙酸馁溶液内滴完,保温,继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加〕氨
水内滴完。在约的水浴中静置后,取出,迅速冷却至室温,用已于
下烘至恒重的玻璃砂柑涡抽滤,用含少量氨水的蒸馏水为洗涤沉淀至无***离子反应
用***银溶液检查,将玻璃砂柑祸和沉淀于下烘至恒重。
门分析结果的表述
以质量分数表示的***化钡含量。写按式计算
一
义
大一
一一一一
式中一一玻璃砂柑祸的质量,
—铬酸钡沉淀与玻璃砂钳祸的质量,
,—试料的质量,
被测试液的体积,
’铬酸钡换算成***化钡·的系数。
门允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。
钮含量的测定
方法提要
将试样溶解于水。在波长下,用空气一乙炔火焰,采用标准加人法测定银含量
试剂和材料
门盐酸溶液
***化钾溶液
标准溶液溶液含有。光谱纯
用移液管移取按配制的铭标准溶液,置于容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀
仪器、设备
原子吸收分光光度计配有铭空心阴极灯。
分析步骤
试验溶液的制备
类称量约试样,类称量约。试样,精确到。置于烧杯中,加水溶解,加
人盐酸溶液,移人容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
空白试验溶液的制备
在容量瓶中,加人的盐酸溶液、级化钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
测定
在一系列容量瓶中,各加类优等品、一等品试验溶液,类加人
试验溶液,分别移人。铭标准溶液和***化钾溶液,
用水稀释至刻度,摇匀。
将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态,在波长下,用空白试验溶液调零,测量吸
光度,以所加人的铭标准溶液中惚的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长,
与横轴相交,交点即为待测元素的含量。
分析结果的表述
质量分数表示的银含量写按式计算
一一里生义
一
式中,。一一试验溶液中锯的质量
一加人的试验溶液的体积,
一试料的质量,。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于类或不
大于。写类。
钙含量的测定
方法一原子吸收分光光度法仲裁法
方法提要
将试样溶解于水,在波长下,用空气一乙炔火焰,采用标准加人法测定钙含量
试剂和材料
盐酸溶液
钙标准溶液溶液含。
门仪器、设备
原子吸收分光光度计配钙空心阴极灯。
门分析步骤
称量约试样,精确到。,置于烧杯中,加水溶解,加人盐酸溶液,移人
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在容量瓶中,加人。的盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此为空白溶液。
在一系列容量瓶中,加人试验溶液,分别移入。、
钙标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将仪器调整至最佳工作状态,在波长下,用空白溶液调零,测量吸光度,以所加入的钙标
准溶液中钙的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长,与横轴相交,交点即为
待测元素的含量。
,分析结果的表述
以质量分数表示的钙含量按式计算
—又二‘’·······一
义又
式中—试验溶液中钙的质量
—加人的试验溶液体积,
—试料的质量
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。
方法二络合滴定法
方法提要
在中性溶液中,铬酸钾与钡离子生成无定形沉淀惚产生共沉淀,从而使钡、铭与钙分离,再用
标准溶液滴定钙。
试剂和溶液
铬酸钾溶液
氢氧化钠溶液
配制称取。钙指示剂溶于的三乙醇***溶液。
乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液‘约为。
乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液约为。
配制用移液管移取工、乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液置于容量瓶中用水
稀释至刻度,摇匀
。钙指示乙醇***溶液
甲从红指示液
分析步骤
称墩约几试样精确到。置于工烧杯中加人不含二氧化碳的水,溶解试
样。加入滴***红指示液,试液应呈纯黄色,否则,用氢氧化钠溶液调整试液到纯黄色,再加滴氢
权化钠溶液,加入乙醇鳃的质量分数在。以一的试样亦可不加乙醇、。用滴定管加人
一铬酸钾溶液,加人速度使溶液恰呈直线流出,同时缓慢搅拌试液,加完后,搅拌、转
人工容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,再转人十烧杯中静置,用慢速定量滤纸于过滤弃去
前滤液。
川移液管移取工滤液置于烧杯中,滴加滴钙指示剂,加人氢氧化钠溶液,
用乙***四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色,并在、内不再发生变化为止〔
若终点不突跃,绿色发暗,则为铭分离效果不好或惚的质量分数超过。遇此情况可减少取样
锻,另补加优级纯***化钡,使其总量仍为只从而使铭的质量分数在。以下
同时用优级纯***化钡做空白试验。
分析结果的表述
以质量分数表示的钙含量按式计算
一
牛
一·················⋯⋯
式中滴定被测试液所消耗的乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,
一滴定空白试验滴定所消耗的乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,
乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,
一用移液管移取被测试液的体积,
一试料的质量,
一钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于
硫化物含量的测定
方法提要
硫化物与碘发生氧化还原反应,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘从而测定试样中的硫化物
含量门
试剂和溶液
碘溶液
称量碘和碘化钾,溶于水中,用水稀释至,保存于棕色带塞的瓶中。
冰乙酸溶液
硫酸溶液
硫代硫酸钠标准滴定溶液约为用配制的硫
代硫酸钠标准滴定溶液准确稀释一倍。
溶性淀粉溶液。
仪器、设备
碘量瓶
微量滴定管分度值为。或。工
分析步骤
称量约试样,精确到置于碘量瓶中,加水,混匀用移液管移人、碘溶液,
加冰乙酸溶液,盖上瓶塞,摇动,直到试样溶解用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,直到
溶液呈草黄色,加人淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,并在、内不再出现为同时做空白
试验。
分析结果的表述
以质量分数表示的硫化物以计含量、按式计算
竺
又。。
式中
一滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,工
—滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积,
。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,
一一试料的质量,
车笋的摩獭剔撇,单位城衅尔
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于
铁含量的测定
方法提要
同第章。
试剂和材料
门硫酸溶液卜
其他同一第章。
仪器、设备
门分光光度计带有的比色皿。
工作曲线的绘制
使用的吸收池,取相应体积的铁标准溶液,按中的规定绘制工作
曲线。
分析步骤
试验溶液的制备
称取约类和类优等品、一等品或类合格品试样,精确到。置于
烧杯中,各加盐酸溶液***溶液和水,煮沸,溶解后,加入适量滤纸浆,搅拌,冷却
至室温,将溶液和滤纸浆一同转人容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤弃去前
滤液。
空白试验溶液的制备
除不加试样外,全部操作按之规定进行。
测定
用移液管移取试验溶液和空白试验溶液各,分别置于容量瓶中,以下操作按
中的规定,从“必要时,加水至”开始进行操作。
根据测得的吸光度,由标准曲线上查出被测试验溶液和被测空白试验溶液中铁的含量
分折结果的表述
以质量分数表示的铁含量。按式计算火‘·········⋯⋯川
切一一端一又一
式中胡一从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量,
。,一从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量
刀,一试料的质量,。
了允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。类和
类优等品和一等品或不大于。兀类合格品。
水不溶物含量的测定
门方法提要
用热水溶解一定量的试样,用玻璃砂柑祸过滤,再将不溶物烘干至恒重,从而测定水不溶物的含量
试剂和材料
***银溶液。
仪器、设备
门玻璃砂柑祸滤板孔径为
分析步骤
称量约试样,精确到。,置于一烧杯中,加热水溶解试样,加热煮沸,在微
沸状态卜保持,用已于下烘至恒重的玻璃砂柑祸抽滤,用热水洗涤水不溶物至无
***离子反应用***银溶液检查。将玻璃砂钳祸和水不溶物置于下烘至恒重。
分析结果的表述
以质量分数表示的水不溶物含量按式计算
一竺···········。。·········。。······。二
式‘乖,一玻璃砂柑祸的质量,
一水不溶物与玻璃砂柑祸的质量,
一一试料的质量,
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。类和类
优等品或不大于。类一等品和合格品。
了钠含量的测定
方法提要
钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光,其光强度与试液中钠离子浓度成正比,通过测量发射
光的强度测定试样中钠的含量。
了试剂和材料
***化钡优级纯溶液
盐酸溶液
钠标准溶液溶液含有。
仪器、设备
火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。
分析步骤
了标准曲线的绘制
在一系列、容量瓶中各加工***化钡溶液,移人。工、工一、
钠标准溶液,加入工盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
将仪器调整至最佳工作状态,用空白溶液调零,测量发射强度,以所加人的钠标准溶液中钠的质量
为横坐标,对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线
测定
称量约。试样,精确到。,置于工一烧杯中,加水溶解,加人盐酸溶液,移人
工容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀在条相同的条件下,测量发射强度
根据测得的发射强度,由标准曲线上查出钠离子的浓度。
分析结果的表述
以质量分数表示的钠含量按式计算
又·“‘················。。·。⋯⋯
阴丫
式中由标准曲线上查得的钠的质量,
一试料的质量,。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定的结果平行测定结果的绝对差值不大于。
检验规则
门本标准采用型式检验和常规检验
门门要求中规定的工业***化钡所有指标项目为型式检验项目,在正常情况下三个月至少进行一次型
式检验。
门***化钡、钙、硫化物、铁含量为常规检验项目,应逐批检验。
每批产品不超过
按的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的
处采样。将采得的样品混匀后,按四分法缩分至不少于,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密
封。瓶上粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一
瓶保存三个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。
工业***化钡由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的工
业***化钡都符合本标准的要求。
使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业***化钡进行验收,验收应在到货之日算起的两个
月内进行
检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验的
结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
采用。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准
了标志、标签
工业***化钡包装上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、
净含量、批号或生产日期、本标准编号及中规定的“有毒品标志”和。中规
定的“怕雨”标志
了每批出厂的工业***化钡都应附有质量证明书,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等
级、净含量、批号或生产口期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号
包装、运输、贮存
业***化钡采用内衬双层聚乙烯薄膜塑料袋的塑料编织袋包装,袋日严密封口,每袋净含量为
和
上业***化钡在运输过程中应有遮盖物,轻装、轻卸,防止包装损坏,防止雨淋、受潮
工业***化钡应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内,在贮存和运输过程中应防止受潮和散失,不得与其
他物品混存
安全要求
门工、***化钡有毒、不易燃、不易爆
吸人***化钡粉尘会发生肺沉埃沉积病,急性肺炎和支气管炎。
当***化钡经消化系统进人机体时将引起急性、慢性中毒。***化钡能引起脑炎及脑膜炎以及平滑肌和
心肌病变。
从事***化钡工作的人员工作时应穿着工作服、作鞋及其他防护用具土作人员不要直接接触***
化钡
***化钡的生产厂和实验室必须安装有效的送排风设备,有粉坐的地方必须安装带有排风装置的防
护罩,必须用湿法打扫房间。
不许在工作场所进食和吸烟。接触***化钡的人员进食和吸烟前必须洗手。