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刖昌本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会/本标准主要起草单位:山东出入境检验检疫局、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人:王骏、王彦。本标准为首次发布。/归口。
工业硫***酸盐的分析方法本标准规定了工业硫***酸铵、工业硫***酸钠和工业硫***酸钾中硫***酸盐含量、铁含量、水不溶物含量、媸钡幕臃⑽锖俊⒙被锖俊⒘蚧锖俊⒅亟鹗艉俊怠⒘蛩嵫魏俊⒆粕詹性亢ひ盗蚯杷崮坪凸ひ盗蚯杷峒刂铵盐含量的分析方法。本标准适用于工业硫***酸盐产品,其中包括工业硫***酸铵、工业硫***酸钾、工业硫***酸钠。娣缎砸梦募下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单话ǹ蔽蟮哪谌或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。,操作时须小心谨慎缃Φ狡し羯嫌α⒓从水冲洗,严重者应立即治疗。本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和/中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,***银,生成硫***酸银,再以硫酸铁铵为指示剂,用硫***酸铵标准滴定溶液返滴定。试剂%乙醇;.跛崛芤海;.≈.蚯杷犸П曜嫉味ㄈ芤海篶≈分析步骤称取约延℃±婧嬷林柿亢愣ǖ木迨匝蛟禾迨匝分./段:,;/疞。糜.
慌骨竞诓稀!——加入的***银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升;——滴定所消耗的硫***酸铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升;!!O跛嵋曜嫉味ㄈ芤号ǘ鹊淖既肥担ノ晃DΧ可疞——硫***酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升/;!J粤现柿康氖担ノ晃?;二竺锏ぁ!8莶獾玫氖匝槿芤旱奈舛却庸ぷ髑呱喜槌龅奶闹柿康氖担ノ晃:量;!!8莶獾玫目瞻资匝槿芤旱奈舛却庸ぷ髑呱喜槌龅奶闹柿康氖担ノ晃:量!J粤现柿康氖担ノ晃?。烧杯中,加水溶解。全部转移到容量瓶中,有水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液,置于缎纹恐校尤ヒ掖迹***溶液,用移液管加入***银标准滴定溶液,摇匀。加入硫酸铁铵溶液,用硫***酸铵标准滴定溶液滴定,当接近终点时,每加一滴,均应激烈摇动。溶液呈浅棕红色,并保持幌Ъ次V盏恪结果计算硫***酸盐含量以硫***酸盐或闹柿糠质齱,计,数值以%表示,按式计算:!A蚯杷嵫。或哪Χ柿康氖担ノ晃?,两次平行测定结果的绝对差值不大于%。康牟舛方法提要试剂第隆分光光度计:带有光程为的吸收池。分析步骤按/中操作,选用吸收池及其对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。.治霾街称取一定质量的试样,精确至糜趇烧杯中,晶体产品加入水溶解。加入盐酸搅拌均匀,水浴加热挥诹硪簧毡屑尤尤嗡嶙魑?瞻资匝槿液。将试验溶液和空白试验溶液分别转移到容量瓶中,然后按/中从“必要时,加水至⋯⋯”开始进行操作。铁含量以铁的质量分数”。计,数值以%表示,按式扑悖式中:/同/;
”籱取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于蝗芪锖康牟舛利用重量法测定试样的水不溶物含量。仪器、℃±,晶体试样用沸水溶解,并冷却至室温。用已在妗℃质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤滤渣,℃±婧嬷林柿亢愣ā结果计算水不溶物含量以质量分数<疲狄裕ケ硎荆词计算:玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克试料质量的数值,单位为克取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于%。蚯杷崮苹蛄蚯杷峒刂酗а以患含量的测定在碱性条件下,试样中的铵离子以氨气形式释放出来,用稀硫酸吸收。在碱性环境中,生成的氨气与纳氏试剂反应,生成淡黄色到棕红色的沉淀,目视限量比色测定。;./.G笈渲频娘П曜既芤海糜容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。.袅笠瞧鳎喊赐配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器;.袅蠹尤茸爸茫缏糜谏堤ḿ苌希勺杂傻鹘诟叨取R部墒褂玫魑碌炉或能够调节供热强度的其他形式热源;.壬ü埽称取迨匝蛞禾迨匝糜蒸馏瓶中,/.薨钡乃芙猓接好蒸馏装置。于比色管中加入硫酸溶液,将吸收管末端插入液面以下。于蒸馏瓶中迅速加入无氨的氢氧化钠溶液,立即关闭滴液漏斗的旋塞。加热蒸馏至比色管中的馏出液体积约时为止,在比色管中加入氢氧化钠溶液、纳氏试剂,稀释至,摇匀。试验溶液/ァ方法提要~;式中:疞;。罯.
所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备:根据相关产品标准中铵盐含量,移取一定体积的铵标准溶液,与试样同时同样处理。移取的铵标准溶液的体积在相关产品标准中给出。图袅笠瞧魍/单位为毫米!U袅笃浚!7澜η蚬埽!5我郝┒罚口—一冷凝管;!比色管。
Ⅻ。一旦卫×!!8稍锴俺屏科亢褪粤系闹柿康氖担ノ晃?;骸!8稍锖蟪屏科亢褪粤系闹柿康氖担ノ晃?;!J粤现柿康氖担ノ晃?。媸钡幕臃⑽锏牟舛方法提要硫***酸钠和硫***酸钾产品于嫦赂稍镏林柿亢愣ǎ獾檬匝械幕臃⑽镏实暮俊电热恒温干燥箱:能够控制温度在妗℃。分析步骤使用已于妗℃质量恒定的称量瓶,称取约迨匝分.℃士婧至质量恒定。媸钡幕臃⑽镆灾柿糠质薄<疲狄裕ケ硎荆词计算式中:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于ァ卤化物訡含量的测定在碱性条件下,用过氧化氢将硫***酸根分解,再将试验溶液酸化,加入***银与卤离子生成白色难溶物,与同时同样处理的***化物标准比浊溶液比较。.;.***溶液:.过氧化氢溶液:钟孟峙洌.***银溶液:.***标准溶液:溶液含***用移液管移取按/.G笈渲频穆缺曜既芤海糜容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。.治霾街称取匝糜锥形瓶中,加入过氧化氢溶液溶解。立即加入氢氧化钠,摇动至剧烈反应停止后,再加入过氧化氢溶液,煮沸。冷却至室温,移入容量瓶中,用水稀释至刻度。用移液管移取此试验溶液,置于比色管中,加入***溶液、***银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置。所呈浊度不得大于标准比标准比浊液的制备:根据相关产品标准中卤化物含量,移取一定体积的***标准溶液,与试样同时同样处理。移取的***标准溶液的体积在相关产品标准中给出。硫化物許计康牟舛放置过程中,加入***银的试验溶液可能形成爆炸性化合物,试验后应将其立即处理并清洗所用/仪器、;浊液。.踩ň容器。;.
在氨性介质中,试样中硫离子与***银生成黑色沉淀,与同样处理的硫标准比对溶液比较。.;.***银溶液:.蚧锉曜既芤海溶液含有硫.,现用现配。,用水稀释至刻度,摇匀。.治霾街称取匝苡水中,将此溶液移至盛有氨水和***银溶液比色管中,于沸水浴中加热淙春螅盟∈椭量潭龋≡取K恃丈ú坏蒙钣诒曜比对溶液。标准比对溶液的制备:根据相关产品标准中硫化物含量,移取一定体积的硫标准溶液,与试样同时同样处理。移取的硫标准溶液的体积在相关产品标准中给出。,加入甘油硫化钠溶液与试验溶液中的重金属作用,生成棕色硫化物,与同样处理的铅标准溶液比较。.盐酸溶液:。.氨水溶液:.甘油硫化钠溶液。.铅标准溶液:溶液含有铅,现用现配;按/.渲频那Ρ曜既芤海糜容量瓶中,:疞乙醇溶液。ü苤校芙狻<尤滴对硝基酚指示液,滴加氨水溶液,使试验溶液呈黄色,然后滴加盐酸溶液,直至试验溶液变成无色,再过量。加入甘油硫化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:根据相关产品标准中重金属含量,移取一定体积的铅标准溶液,与试样同时同样处理。移取的铅标准溶液的体积在相关产品标准中给出。值的测定用配有玻璃电极和饱和甘***参比电极蚋春系缂的酸度计测量试验溶液的值。.甀指示电极:玻璃电极;.参比电极:甘***电极;.复合电极;.酸度计:分度值为/疞;,摇匀。.瞧
!!4邵巅鲋柿康氖担ノ晃?;骸!4邵巅鲇胧粤现柿康氖担ノ晃?;!!4邵巅鲇胱粕詹性柿康氖担ノ晃?。.治霾街结晶产品称取匝糜烧杯中,加入不含二氧化碳的水溶解;液体产品量取置于烧杯中。用酸度计测量其值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于。硫酸盐許<含量的测定酸性介质条件下,在试验溶液中加入***化钡,硫酸根离子生成白色沉淀,与同时处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。.:.***化钡·:溶液含硫酸盐用移液管移取按/.渲频牧蛩嵫伪曜既芤海糜容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。称取比色管中,加约水溶解,加入盐酸溶液和***化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置K首嵌炔坏么笥诒曜急茸侨芤骸标准比浊溶液的制备:移取一定体积的硫酸盐标准溶液,与试样同时同样处理。移取的硫酸盐标准溶液的体积在相关产品标准中给出。灼烧残渣含量的测定试样于妗嫦伦粕罩林柿亢愣ǎ舛ú:.高温炉:温度可控制在妗妗称取约试样,精确至糜谠は扔℃±℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚内,在通风橱内用电炉加热至挥发完全。然后于℃下灼烧至质量恒定。.峁扑灼烧残渣含量以质量分数疲狄裕ケ硎荆词计算:取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于ァ/繭..椒ㄌ嵋疞;.瞧式中::。