文档介绍：芩地颗粒剂质量标准研究
【摘要】目的建立芩地颗粒剂成品检验的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对芩地颗粒剂进行薄层色谱鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定芩地颗粒剂中黄芩苷的含量。结果用TLC方法检查重复性良好;含量测定用高效液相色谱法,%;颗粒剂含水量用干燥失重法,含水量不得大于14%。结论各项检验方法简便、准确、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。
【关键词】颗粒剂黄芩苷薄层色谱法高效液相色谱法
芩地颗粒剂是由黄芩、生地、麦冬、艾叶等中药配伍组成,具有清热燥湿、泻火解毒、清热凉血、养阴生津、润肺清心、温经止血、散寒止痛、镇咳平喘、燥湿止痒、利咽等功效。用于急性咽炎、扁桃体炎及上呼吸道感染等症。黄芩[1]为方中君药,黄芩苷[2]为主要活性成分,具有抗炎[3]、抗氧化、降压、镇静、抑制肠管蠕动、降血脂、抗变态反应、抗菌、抗病毒[4]以及抗肿瘤等药理作用。本实验采用薄层色谱法对产品进行了定性鉴别,并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,为该制剂的质量控制提供科学性和可行性的方法。
1 仪器与试剂
高效液相色谱仪(Agilent1100四元泵,DAD检测器)。芩地颗粒剂(自制),黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号715-9405 供含量测定)。甲醇为色谱纯(天津精细化工研究所生产),磷酸(分析纯)、水为娃哈哈纯净水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果[5]
外观检查本品为棕黄色颗粒,味甜。颗粒干燥,大小均匀,色泽一致,无吸潮、软化、潮解等现象。
定性鉴别取颗粒剂4 g,加醋酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5 ml使之溶解,取上清液作为供试品溶液。 mg·ml-1的对照品溶液。按2005年版药典《附录VIB》照薄层色谱法实验吸取供试品溶液及对照品溶液各2 ml,分别点于同一块硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂,预饱和30 min,展开,取出,晾干,喷以20%的FeCl3乙醇溶液,结果:供试品色谱中,在与对照品色谱的相应的位置上,显示一致的暗色斑点。
黄芩苷的含量测定
色谱条件色谱柱为shimpack ODS(250 mm× mm),流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:),紫外吸收波长280 nm,流速为1 ml
·min-1,柱温为30℃,理论塔板数按黄芩苷峰面积计算不低于2 500,进样量为5 μl。
mg,置于100 ml 棕色容量瓶中,加甲醇60 ml超声30 min,用甲醇定容至刻度制成黄芩苷标准贮备液(75 μg·ml-1)。
g,精密称定,加70%乙醇40 ml,溶解,滤过,滤液置50 ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇到刻度,摇匀,即得。(黄芩苷含量>%)
线性关系及线性范围精密吸取黄芩苷对照品溶液2,4,6,8 ml分别置10 ml量瓶中,