文档介绍：芪术颗粒质量标准研究
作者:付梅红王祝举方婧唐力英杨桦易红玛依拉
【摘要】目的建立芪术颗粒质量控制方法。方法用薄层色谱法对该药的黄芪、白术、丹参、柴胡、甘草进行定性鉴别;采用薄层色谱法测定该药黄芪中黄芪甲苷的含量。薄层色谱条件为:波长λs=530 nm,λR=650 nm。结果该药薄层层析斑点清晰集中,~ μg范围内具有良好的线性关系,%,RSD=%(n=5)。结论该方法准确、重现性好、专属性强,可作为芪术颗粒的质量标准
【关键词】术颗粒薄层色谱法
Abstract:ObjectiveTo establish the method for quality control of Qizhu membranaceus (Fisch.) . mongholicus (Bge.) Hsiao,Atractylodes macrocephala Koidz.,Salvia miltiorrhiza Bge.,Bupleurum chinense Glycyrrhiza uralensis Fisch. ined by of TLC ,λR=650 nm. ResultsThe spots of TLC ethod is sensitive,accurate,reproducible and can be used for quality control of Qizhu Granules.
Key l,加热回流提取6 h,再冷浸过夜,提取液蒸干,残渣加15 ml水溶解,用三氯甲烷-正丁醇(2∶1)混合溶液萃取3次(40,30,30 ml),合并萃取液,用1%磷酸二氢钾水溶液60 ml洗涤,弃去水相,有机相蒸干,加入甲醇使溶解并转移至2 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取黄芪空白制剂(按全方去黄芪配制) g,同法制成黄芪空白溶液。 g,同法制成对照药材溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液、空白溶液、对照药材溶液、对照品溶液各2 μl,点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿甲醇水(75∶25∶5)常温下放置12 h后的下层为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸-乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性样品则不显示。见图1。
白术鉴别
取本品,研细, g,置圆底烧瓶中,加水250 ml加热至沸腾提取挥发油,约1~2 h后,收集挥发油,用少量石油醚洗涤挥发油提取器管壁,并加入到挥发油中,加2 ml石油醚溶解,作为供试品溶液。取白术空白制剂(按全方去白术配制) g,同法制成白术空白溶液。 g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各2 μl,点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-醋酸乙酯(5∶)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛-硫酸乙醇溶液,105
℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴