水硬度检测方法.doc

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水硬度检测方法
水硬度检测方法
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水硬度检测方法
一、测定方法
乙二胺四乙酸二钠滴定法
二、方法依照
《生活饮用水标准检验法》GB5750-85
三、测定范围
(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水源水的
总硬度。
。
、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂退色,或终
点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的搅乱,盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子
而除掉其搅乱。
,所以
当水样中镁含量极少需要加入已知量镁盐,以使滴定终点颜色转变清楚,在计算结果
时,时,
再减去加入的镁盐量,也许在缓冲溶液中加入少许MgEDTA,以保证明显的终点。
,。
四、测定原理
当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳固
常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳固常数。时,乙二胺四乙酸二钠先与
当
pH=10
钙
离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液表现出铬
T指示剂的天蓝色。
黑
五、试剂
(pH=10)。

称取

氯化胺,溶于143mL
氨水(ρ20=)中。

称取
乙二胺四乙酸二钠

硫酸镁(MgSO4·7H2O)
(Na2EDTA·2H2O),
溶于50mL纯水中,加入2mL氯化胺-氢氧化胺溶
(
)和5滴铬黑T指示剂(此
液
时溶
液应呈紫红色。若为天蓝色,应再加极少许硫酸镁使呈紫红色)
,用Na2EDTA标准溶液(5
)
滴定至溶液由紫红色变成天蓝色。合并

溶液,并用纯水稀释至250mL。合并后
如溶液又变成紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白。注:①此缓冲溶液应储蓄于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防范使用中应屡次开盖便氨水浓度降
低而影响pH值。缓冲溶液搁置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配制。
②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。假如备
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水硬度检测方法
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------有市售MgEDTA试剂,,加入250mL缓冲溶液中。③以铬黑T为指示剂,用Na2EDTA滴定钙、镁离子时,~11范围内,溶液愈偏碱性,滴
定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁积淀,从而造成滴定偏差。所以滴定
pH值以10为宜。
(50g/L
):
硫化钠(Na2S·9H2O),溶于纯水中,
并稀释至
100mL。

盐酸羟胺溶液(10g/L
):(NH2OH·HCI),溶于纯水中,并稀释至
100mL。

氰化钾溶液
10g/):
氰化钾
KCN),溶于纯水中,并稀释
100mL。注
(
L
取
g
(
至
意,此溶液剧毒!

标准溶液[c(Na2EDTA)=]
:称取

(Na2C10H14N2O8·
2H2O)溶解于
1000mL
纯水中,
g
~。
按


锌标准溶液:称
,
溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完整溶
取
解,移入容量瓶中,定容至
1000mL,并按下式计算锌标准溶液的浓度。
C(ZnO)==

汲取
150mL锥形瓶中,加入
25mL纯水,加入几滴氨水调

锌标准溶液于
节
5mL缓冲溶液和
5滴铬黑T指示剂,在不停振荡下,用
溶液至近中性,再加
Na2EDTA
溶
液滴定至不变的天蓝色,按下式计
Na2EDTA标准溶液的浓度:
算
C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1
式中:c(Na2EDTA)——Na2EDTA标准溶液的浓度,mol/L;c(Zn)——锌标准溶液的浓度,mol/L;
V1
——耗费Na2EDTA溶液的体积
,mL;
V2
——所取锌标准溶液的体积
,mL
;

铬黑T指示剂:使用固体铬黑
T粉末作指示剂;
六、仪器
,,50mL七、解析步骤
(若硬度过高,可取适当水样,用纯水稀至50mL,若硬度过低,改
取100mL),置150mL锥形瓶中。~缓冲溶液,5滴铬T指示剂,马上Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从入2mL黑用紫红色成为不变的天蓝色为止,同时做空白试验,记下用量。
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,使滴定终点延缓或颜色发暗,可另取水样,
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。、镁含量较大时,要早先酸化水样,并加热除掉二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐积淀,滴准时不易转变。
。可早先将水样蒸干并550℃灰于化,
用纯水溶解残渣后再行滴定。八、计算
(CaCO3)=(V1-V0)*c**1000/V
(CaCO3)——总硬度(以CaCO3计),mg/L;
V0——空白滴定所
Na2EDTA
标准溶液的体积,
mL;
耗费
V1——滴定中耗费乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体
mL;
积,
c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓
mol/L;
度,
——水样体积,mL;
V

——
乙二胺四乙酸二钠标准溶
[c(Na2EDTA)=
相当的mg
9
与
液
mol/L]
以
汲取测试用水
50ml(如硬度偏高,可
2-滴的铬T
先稀释后再测),加
5ml氨-氯化铵缓冲液,
3
黑
同时加
EDTA溶液滴定至溶液由红色变色蓝色为终点,即可计算水的硬度。
指示剂,而后用标准的
如硬度偏高,可用蒸馏水先稀释后再测!试剂:氯化铵缓冲溶液PH=10,%铬黑T指示剂。。步骤:用移液管移取50ml被测水样,放入250ml锥形瓶中,加入5mlT指示剂。。溶液由紫红色到蓝色或绿色,即为终点。
计算:硬度=50×,加入NH4OH-NH4Cl緩沖液2ml,鉻黑T指示劑5滴,搖勻,,滴至由紫色變為純藍色,即為終點,(以CaCO3ppm)=(水樣体積)
硬度的测定(EDTA滴定法):
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方法概要:在
EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝

±,用铬黑
T作指
示剂,以
色为终点。依据耗费
、1/2Mg2+
EDTA体积计算水的硬度。硬度的基本单元
为:
C(1/2Ca2+
)。单位为
mmol/L。
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试剂:(1)(1/2EDTA)标准溶液2)PH=—氯化氨缓冲溶液3)5g/l的铬黑T指示剂测定方法:
取
融化水或自
100m于250m锥型瓶中,如水样不透明须过滤,
3m缓冲溶液
2滴5g/l
100ml来水
l
l
加入
和
l
的铬黑T指示剂,在不停摇动下,
(1/2EDTA)
标准溶液滴定到溶液由酒红色变成蓝色
为终点,
记录EDTA标准溶液使用体积
V
。
硬度按下式计算:
YD=C*V*1000/VS(mmol/l)
式中:C—EDTA标准溶液浓度
mol/l(1/2EDTA)
V—滴准时所耗
EDTA标准溶液的体积
ml
VS—水样体积ml
不知道这类测试方法与德国硬度是如何换算的?假如能够换算,则这个方法应该比较简单。
另:我依据这个方法测的我们地区水的硬度是
,对应的德国硬度是
是

1
德)
1
德)
1
法)
1
英)
测试水的硬度
1、所需试剂(1)、CEDTA(乙二胺四乙酸二钠)=:,加少许蒸馏水充分溶解后,洗入500ml容量瓶中。(2)、%的铬黑指示剂:%的无水乙醇中,溶液呈深浓紫红色,再加入60ml的(解析纯25%)的氨水,溶液即成浓的深蓝色3)、氢氧化铵-氯化铵缓冲液(PH=10)
溶解20克解析纯氯化铵于适当的蒸馏
100m的解析纯氨水,而后用
1000ml
水中,加入
稀释到
2、操作
l
(1)、取待测水样
25ml
于250ml
的三角瓶中,加氨水缓冲液
5ml
,铬黑1-2滴,摇匀,溶液成酒红色。
(2)、而后用

的EDTA滴定溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点(注意:要点变色点
要掌握好,
不要让EDTA滴过分,过分纯蓝色不会改变),记下耗费的
EDTA的体积V
3)、总硬度=所耗EDTA的体积VX40可多测试几次均匀值水的硬度原系指积淀肥皂的程度。使肥皂积淀的原由主若是因为水中的钙、镁离子,其他铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有相同的作用。多采纳乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量,并
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经过换算,以每升水中碳酸钙的毫克数表示。。此时可将水样蒸干
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并于550℃灰化,搅乱即可除掉。金属离子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+
及高价锰等,因为
封闭现象使指示剂退色或终点延长。
硫化钠及氯化钾可
遮蔽重金属的搅乱,
盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰
离子还原为低价离子而除掉其搅乱。
若取50mL水样,本法测定的最低检测浓度为

。

乙二胺四乙酸二钠(
EDTA-2Na)在PH值为10的条件下与水
中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,指
T则与钙、
示剂铬黑
镁离子生成紫红色络合
EDTA-
滴定钙、镁离子至终点
物。用
2Na
T游离,溶液即
时,钙、镁离子全
EDTA-
络合而使
部与
2Na
铬黑
由紫红色变成蓝色。

150mL三角瓶;1
或25mL滴定管

0
12
剂
——
乙二胺四乙酸二钠标准溶液:依照国标
GB/T601-2002
中方法进行配制和标定。
——缓冲溶液(
pH10
)
——氯化铵-氢氧化铵
:
氯化铵(NH4Cl),溶于
143mL浓氢氧化铵中。
配制:
(MgSO4·7H2O)及

乙
二胺四乙酸
氯化铵
二钠(C10H14N2O8Na2·
2H2O),溶于
50mL
纯水中,加入
2mL
-氢氧化铵溶
5滴铬T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若
液和
黑
EDTA-
为天蓝色,应再加极少许硫酸镁使呈
。
溶
紫红色)
用
2Na
液滴定至溶液由紫红色变成天蓝色,
1)及(2)两种溶液,
合并(
250mL,合并后如溶液又变成紫色,在计算结果
并用纯水稀释至
时应扣除试剂空白。
注:(1)
氢氧化铵-氯化铵缓冲液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻
璃瓶中。防范使用中因屡次开盖,使氨水浓度降低而影响
pH值;
(2)配制缓冲溶液时,
加入EDTA-Mg
是为了使某些含镁较低
的水样滴定终点更敏锐。假如
EDTA-
试剂,则可直
备有市售
Mg
-Mg,250mL缓冲溶液;
取配入中(3)EDTA-滴定钙、镁离子时,T为指示剂其溶
2Na以铬黑
~的范围内,越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸在值11
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钙氢化镁积淀,从而造成滴定偏差。所以
及氧滴定采纳
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pH
值1
0
为宜。——,加100g氯化钠,研磨均匀,贮于棕色瓶
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