液氮温度下纯Ti动态塑性变形中的孪晶变体选择 高栋.pdf

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液氮温度下纯Ti动态塑性变形中的
孪晶变体选择
高栋1周宇2于泽3桑宝光1
1大连工业大学机械工程与自动化学院大连116034
2中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心沈阳110016
3中航沈飞股份有限公司沈阳110850
摘要在液氮温度下对商用纯Ti进行了动态塑性变形(DPD),利用电子背散射衍射(EBSD)技术观察变形前后
微观组织的变化,分析孪生对变形前后Schmid因子(m)的影响,提出一种多晶纯Ti孪晶变体的选择机制。结果
表明,经过液氮温度DPD后,纯Ti中出现高密度初级孪晶,并伴有二级孪晶和双孪晶;孪晶形成后,基面滑移的
m发生明显改变,;在原有滑移和孪生匹配关系的几何相容因子(m')和相邻晶粒的
Schmid因子(m)基础上提出了新的参数取向相容因子ω(ω=m·m')作为孪晶变体的选择依据,并定量分析了
11
多晶纯Ti塑性变形过程中的孪晶变体。发现ω决定了多晶纯Ti孪晶变体的选择,同时发现相邻晶粒锥面
<a>滑移在促进孪晶变体启动中起主要作用。
关键词纯Ti,微观组织,几何相容因子,取向相容因子,孪晶变体
-1961(2022)09-1141-09
SelectionofTwinVariantsinDynamicPlasticDeformation
ofPureTiatLiquidNitrogenTemperature
GAODong1,ZHOUYu2,YUZe3,SANGBaoguang1
1SchoolofMechanicalEngineeringandAutomation,DalianPolytecnicUniversity,Dalian116034,China
2ShenyangNationalLaboratoryforMaterialsScience,InstituteofMetalResearch,
ChineseAcademyofSciences,Shenyang110016,China
3AVICShenyangAircraftCompanyLimited,Shenyang110850,China
Correspondent:SANGBaoguang,associateprofessor,Tel:[phone],E-mail:******@
ZHOUYu,associateprofessor,Tel:[phone],E-mail:******@
SupportedbyJointResearchandDevelopmentFundofLiaoningProvinceandShenyangNationalLaboratoryfor
MaterialsScience(),YoungTalentsProjectofShenyangNationalLaboratory
forMaterialsScience,andNaturalScienceFoundationProjectofLiaoningProvincialDepartmentof
Education()
Manuscriptreceived2021-11-12,inrevisedform2021-12-22
ABSTRACTPureTicanformtwinsduringdeformationduetothehcpcrystalstructure,andsome
kindsoftwinscaneasilyformundercertainconditions,
considerableinfluenceonthepropertiesofmaterialsthroughtheregulationoftwintypesandvariants.
资助项目辽宁省-,沈阳材料科学国家研究中心青年人才项
目,
收稿日期2021-11-12定稿日期2021-12-22
作者简介高栋,男,1995年生,硕士生
通讯作者桑宝光,******@,主要从事材料加工及计算机模拟研究
周宇,******@,主要从事纳米金属材料的制备及力学化学性能研究
.
1142金属学报58卷
Thisworkinvestigatestheeffectofthedislocationslipofadjacentgrainsontheselectionoftwinvariants
(DPD)ofcommerciallypureTi
(%)wasperformedatliquidnitrogentemperature(-196oC).Themicrostructurebeforeandafterthe
(m)beforeandafter
deformationwasinvestigated,andamechanismforselectingtwinvariantsofpolycrystallinepureTiwas
,high-densityprimarytwinsap-
pearedinpureTi,,theSchmidfactorofbasalslip
changednoticeably,-
patibilityfactor(m')oftheoriginalslipandtwinmatchingrelationshipandtheSchmidfactorofanadja-
centgrain(m),aneworientationcompatibilityfactorω(ω=m·m')wasestablished,andtheselectionof
11

discoveredthattheωdeterminestheselectionoftwinvariantsinpureTi,andthepyramidalslip<a>of
theadjacentgrainplaysasignificantroleinpromotingtheinitiationoftwinvariants.
KEYWORDSpureTi,microstructure,geometriccompatibilityfactor,orientationcompatibilityfactor,
twinvariant
纯Ti具有比强度高、耐蚀性好和较高的生物相选择问题时发现,仅使用m判断孪晶变体的选择是
容性等特点,应用广泛[1,2]。然而,纯Ti的强度较低,不准确的,Wang等[19]和Guan等[15]通过准原位实验并
这在一定程度上限制了其工程应用。纯Ti是hcp结结合几何相容因子(m'=cosϕ·cosк,其中,ϕ为相邻晶
构(晶格常数比c/a=),根据Von-Mises准则,粒滑移面与孪生面法向的夹角,к为相邻晶粒滑移
多晶体金属发生均匀塑性变形时需要至少5个独立方向与孪生方向的夹角),分别确定纯Ti和镁合金塑
滑移系[3~5],然而Ti中一般只有4个独立滑移系[6],未性变形时的孪晶变体选择。
达到滑移变形过程所需要的5个独立滑移系的要对于纯Ti塑性变形过程中的微观组织演变研
求,因此除了位错滑移之外,还必须存在其他变形方究,变形孪晶形核及孪晶变体的选择是其中的主要
式以协调纯Ti的变形。其中孪生变形是一种非常内容,对变形后材料力学和化学性能有显著影响。
重要的变形模式[7]。在实际应用中发现,m'不能准确判断多晶纯Ti在塑
通过对纯Ti进行轧制、Hopkinson杆压缩实验、性变形中的孪晶变体选择,因此本工作在上述研究
室温动态塑性变形(DPD)研究表明,变形引起了孪基础上,提出了“取向相容因子ω”的概念,建立了一
晶的形成,一般应变速率越高,应变量越大,变形温种更加适用于纯Ti的孪晶变体选择模型,通过此模
度越低,产生的孪晶越多[6]。室温和液氮温度变形型计算得到的孪晶变体与实验结果相吻合,对纯Ti
得到的孪晶结构有明显差异,液氮温度轧制生成的
112ˉ2的塑性变形机理提出了一种新的认识。
孪晶更细,只需很少的变形{}压缩孪晶和
101ˉ21实验方法
{}拉伸孪晶就能对晶粒起到细化作用,变形量
112ˉ2
达到15%时在样品中观察到了{}压缩孪晶中有本工作所用材料为商用纯Ti(TA1),原始状态
101ˉ2
{}拉伸孪晶出现;在室温下轧制,当变形量到达为棒状,直径为20mm,具体化学成分(质量分数,%)
112ˉ2≤≤≤≤≤
5%时,{}压缩孪晶首先形成,当变形量达到为:,,,,,
112ˉ2
10%时,在样品中观察到了{}压缩孪晶中有Ti余量。从棒状材料上用线切割方式切取尺寸为
101ˉ2
{}拉伸孪晶出现[8~14]。5mm×10mm×30mm的块状样品。实验采用
在多晶体塑性变形的组织演变研究中经常用到DPD装置,DPD具有较高的应变速率(103s-1)[13]。实
Schmid因子(m=cosφ·cosλ,其中,φ为外载荷与滑移验在液氮环境下进行,低温和高应变速率能够有效
面法线的夹角,λ为外载荷与滑移方向的夹角),通常抑制位错运动,有利于变形孪晶的产生[6,16]。样品变
在其他条件相同情况下,m越大,该取向就越容易启形量为50%(应变ε=),图1为纯Ti取样的示意
动滑移和孪晶[15]。根据Schmid定律τ=σ·m(其中,τ图,法向(ND)平行于压缩方向,观察面选择垂直轧
为分切应力,σ为拉伸应力),当作用在滑移面上沿着向(RD)的面。样品经800、2000、5000和7000号砂纸
滑移方向的分切应力达到某一应力值时位错便开始打磨后,用酒精超声清洗并吹干,然后进行电解抛
SchmidHClOCHOH(
滑移,这种宏观的因子也被用于判别启动孪光,电抛液使用4、3混合溶液体积比
晶时的孪晶变体选择[16~18]。在具体分析孪晶变体的1∶9),样品接恒流电源的阳极,电压17V,温度-30℃,
9期高栋等:液氮温度下纯Ti动态塑性变形中的孪晶变体选择1143
抛光时间60~90s。为了观察孪晶类型及孪晶与原行分析,工作电压20kV、。采集的
始晶体的取向关系,使用配有电子背散射衍射(EB‐数据使用Channel5数据处理软件进行分析。使用
SD)探头的Supra55场发射扫描电子显微镜(SEM)进TecnaiG2F20透射电镜(TEM)观察纯Ti的微观结构
及变形孪晶,加速电压200kV。TEM样品制备过程
如下:在DPD样品上沿平行于轧向的方向线切割厚
,砂纸磨至50μm后利用Tenupol-5减
薄仪进行双喷减薄,双喷液与电抛液相同,温度
-30℃,电压22V。
减薄仪上完成最终减薄,为避免温度影响,减薄在液
氮环境中进行。
2实验结果与讨论


2DPDTi2a
sample(ND—normaldirection,TD—transverse图为变形前后纯的微观组织。图
direction,RD—rollingdirection)和b分别为变形前后纯Ti的EBSD反极图。可见,
Coloronline
图2动态塑性变形(DPD)前后纯Ti的微观组织与孪晶分布
(a,b),(0001)polefigures(c,d),andimagequalitymaps(e,f)ofpureTibefore(a,c,e)andafter(b,d,
f)dynamicplasticdeformation(DPD)
1144金属学报58卷
变形前为均匀分布的等轴状晶粒,平均晶粒尺寸为
18μm,变形后有大量变形孪晶产生。图2c和d分别
为变形前后纯Ti的(0001)极图,变形前取向分布最
,样品织构不明显,变形后取
,说明变形之后
部分晶粒都朝一个方向发生转动。图2e和f为变形
前后纯Ti的晶界图,从图中可知,纯Ti变形前基本
为大角晶界,变形后形成大量孪晶界。
表1对变形后纯Ti中生成的孪晶界占总晶界的
比例进行了统计,所有孪晶界占总晶界的比例约为
%。Xu等[9]对纯Ti进行了室温DPD研究,结果
表明,,%。
Coloronline
Chun等[20]对纯Ti进行冷轧并观察其变形后的显微
≤112ˉ2图3液氮温度下DPD后纯Ti中不同类型孪晶的微观
组织,研究发现,当变形量40%时,观察到{}
101ˉ2结构
压缩孪晶和{}拉伸孪晶,同时有二级孪晶产生。
DPDatliquidnitrogentemperature
Lee等[21]采用拉伸的方法对纯Ti进行了几种不同应
112ˉ2(a)secondarytwin
变速率和不同温度的实验,主要观察到{}压缩
101ˉ2(b,d)doubletwin
孪晶和{}拉伸孪晶。与上述的研究结果相似,(c)tertiarytwin
本工作采用液氮温度DPD,在纯Ti中基本没有观ˉˉ
101ˉ110121122
察到{}压缩孪晶(这种孪晶一般在温度大于{}孪晶界上产生了{}孪晶。图4为纯Ti在
112ˉ2
400℃时产生),{}压缩孪晶界占比最多,达到液氮温度下DPD之后的TEM明场像。可以看出,
101ˉ2
%,{}%,这2种孪晶界组织中有大量孪晶产生(图4a),晶界上产生了变形
%,%的孪晶(图4b)。
112ˉ4112ˉ3
{}%的{}拉伸孪晶出现,
这可能与低温、高应变速率、大变形量的动态塑性Ti及钛合金塑性变形机制主要为滑移和孪
变形方式有关。生[22,23]。在低温高应变速率大变形量的变形条件下,
图3为液氮温度下DPD后纯Ti的Euler图。可样品内部有大量变形孪晶生成,孪晶界不仅会阻碍
101ˉ2
见,图3a在原有{}初级孪晶的基础上形成了位错滑移,导致强度升高[16,24],同时孪晶改变了原有
112ˉ2
{}二级孪晶;图3b是产生的双孪晶,在原有晶粒的取向,使位错的滑移受到影响,从而影响材料
112ˉ1101ˉ2112ˉ1
{}孪晶界上形成了{}孪晶;图3c在{}的塑性。而m对研究位错的滑移具有十分重要的作
112ˉ3112ˉ3
孪晶界上产生了{}孪晶,同时在{}孪晶的用,通常m越大,位错滑移越容易启动,因此研究孪
112ˉ4
尖端处有一部分继续孪生生成{}孪晶;图3d在生对位错滑移的m的影响对于塑性变形具有重要意
义。如表2[25]所示,Ti的滑移系有4类,大部分位错
1DPDTi6
表后纯中常见的种孪晶占比都是<a>滑移,也有少部分是<c+a>滑移。
Table1FrequenciesoftwinningboundariesinpureTiaf‐
terDPD图5为纯Ti在DPD前后沿压缩方向基面<a>、
柱面<a>、锥面<a>、锥面<c+a>滑移系的m分布图。
TypeoftwinMisorientationangleFrequencyoftwin
可见,变形前基面和锥面<a>滑移的m分布相近(图
andaxis%
101ˉ212ˉ105a和c),柱面<a>滑移的低m分布较多(图5b),锥面
{}85°<>
101ˉ112ˉ10<c+a>滑移的整体的m偏大(图5d)。变形后,在软
{}°<>
112ˉ1101ˉ0取向的晶粒中有硬取向的变形孪晶形成(图5e和g),
{}35°<>
112ˉ2101ˉ0在较硬取向的晶粒中有高m的变形孪晶形成(图
{}°<>
112ˉ312ˉ105f),在硬取向的晶粒中有软取向的变形孪晶形成
{}°<>
112ˉ412ˉ10(图5h)。
{}77°<>。由图6a
Total-,DPD后基面和柱面滑移的整体m变大,说
9期高栋等:液氮温度下纯Ti动态塑性变形中的孪晶变体选择1145
图4液氮温度下DPD后纯Ti的TEM像
(a)andtwinsnucleateatgrainboundaries(b)inpureTiafterDPDatliquidnitrogentemper‐
ature(GB—grainboundary)
表2Ti的滑移系[25]
Table2SlipsystemsofTi[25]
TypeofBurgersvectorSlipdirectionSlipplaneTotalnumberofslipIndependentnumberof
systemslipsystem
112ˉ0
Basal<a><>{0002}32
112ˉ0101ˉ0
Prismatic<a><>{}32
112ˉ0101ˉ1
Pyramidal<a><>{}64
1ˉ1ˉ2312ˉ12
Pyramidal<c+a><>{}65
图5DPD前后纯Ti滑移系Schmid因子(m)图
(m)inbasalslip(a,e),prismaticslip(b,f),pyramidal<a>slip(c,g),andpyramidal<c+a>slip(d,h)
before(a-d)andafter(e-h)DPD(σ—compressiondirection)
明晶粒在压缩过程中发生了转动,使基面和柱面的得更高,(图6c和d)。纯Ti的塑性变形方
滑移呈软取向。在所有的滑移系中,锥面滑移具有式主要为位错滑移和变形孪生,而位错的滑移又会对
较高的m占比,与锥面<a>滑移不同,锥面<c+a>滑变形孪晶的形成造成影响[26,27],因此研究变形前后m
移不论是孪生前还是孪生后的m都分布在较大的区的变化,进而研究变形之后位错滑移启动的难易程度
域,,DPD后m变具有重要意义。
1146金属学报58卷
图6各晶粒滑移系在DPD启动前后的Schmid因子
(a),prismaticslip(b),pyramidal<a>slip(c),andpyramidal<c+a>slip(d)beforeandafterDPD
'来预测相邻晶粒间滑移的转移,根据m'的
位错与孪晶以及孪晶与孪晶之间的相互作用对定义,相邻晶粒滑移系之间的几何相容因子可能在
于材料的性能具有重要影响,有研究[28]表明,位错在0~1之间变化。当m'=1时,相邻晶粒间的滑移系完
晶界的塞积和位错的反应能够促使变形孪晶的形全相容,这种变形很容易穿过晶界。相反,m'=0表
核,而纯Ti中主要有6类变形孪晶,每一类孪晶都存示滑移系完全不相容,滑移方向或滑移面都是正交
在6种变体,相邻晶粒位错滑移对某一类变形孪晶的,这不利于变形穿过晶界[29]。考虑孪晶与滑移的
形核时的孪晶变体选择有显著影响。Guan等[15]研匹配关系,孪晶与滑移匹配关系越好,m'越大,但每
究了镁合金中基面滑移对孪晶变体选择的影响,通个相邻晶粒的取向也分软取向和硬取向,其位错滑
过结合EBSD准原位实验进行了大量孪晶类型统移的难易程度也不同,本工作在原有m'基础上引入
计,同时计算得出了孪晶与相邻晶粒基面滑移的m',相邻晶粒位错滑移对孪生的贡献这一参数ω。图7
m'ωω=m·m'(m
结果表明,决定了孪晶变体的选择,同时在滑移系为的几何示意图,其中1其中,1表示相
中,基面滑移占据了主导地位,非基面滑移对孪晶的邻晶粒的Schmid因子),ω表示相邻晶粒滑移对孪生
Wang[19]m
形成和变体的选择作用很小。等研究了纯晶粒变体选择的贡献。1大,相邻晶粒的位错滑移容
Ti中相邻晶粒的位错滑移对孪晶变体选择的影响,易启动,相邻晶粒滑移对孪晶变体的选择起到促进的
发现在滑移系和孪晶系匹配较好的情况下,相邻软作用;m'大,相邻晶粒的位错滑移和孪晶变体之间的匹
取向晶粒的位错滑移能够激发硬取向晶粒内的变形配关系好,对孪晶变体的选择起到促进的作用。ω取
孪晶形核,孪晶变体选择同样由m'确定,这种机制激值范围为0~,ω越大该孪晶变体越容易启动。
活的孪晶m'都比较大,而宏观m不起作用,一些m小图8为液氮温度下DPD后得到的纯Ti的4类孪
的晶粒反而生成了孪晶。但在本工作的实际应用中晶及其每类孪晶在变形过程中选择的孪晶变体。本
发现,上述提到的m'不能准确判断多晶纯Ti在塑性变工作讨论相邻晶粒位错滑移在孪晶变体选择过程中
形中的孪晶变体选择,因此在上述研究基础上,提出了的作用,然而对于形成的孪晶大部分都是贯穿的,形
“取向相容因子ω”的概念,并尝试通过此参数建立一成的孪晶同时和2个晶粒相连接,考虑位错在晶界
种更加适用于多晶纯Ti的孪晶变体选择模型。处塞积诱发孪晶形成的机制[28],孪晶形成是从一处
9期高栋等:液氮温度下纯Ti动态塑性变形中的孪晶变体选择1147
Coloronline
图7取向相容因子(ω)原理示意图
(ω)(b—slipdirectionofthedislocation,b—twindirection,n—nor‐
dtd
maldirectionoftheslipplaneofthedislocation,n—normaldirectionofthetwinplane,ϕ—includedanglebetween
t
thenormaldirectionofthetwinplaneandthenormaldirectionoftheslipplane,κ—includedanglebetweenthetwin
directionandtheslipdirection)
(a)stereogram(b)planargraph
Coloronline
图8液氮温度下经过DPD变形后得到的纯Ti的4类孪晶EBSD图及其变体选择
(Thedotsrepresentthesixpossibletwinvariants(V),andthe
rectanglesrepresenttheactualtwinvariantsinitiated(M))
(a)twinA(b)twinB(c)twinC(d)twinD
晶界生长到下一个晶界,为了准确分析相邻晶粒的变体V4的值()相差不大,同时它的锥面<a>滑
位错滑移对孪晶形成的影响,,也略小于第一大值();孪晶B
有贯穿,只与一处晶界连接,这样在实际分析的时候实际启动的孪晶变体是V6,是m第二大的变体,但
便可明确地分析相邻的一个晶粒的位错滑移对孪晶锥面<a>滑移的ω最大;在孪晶C中,实际选择的孪
101ˉ2
变体选择的影响。孪晶A是{}孪晶,孪晶B、C晶变体是V6,,是第二大的值,远低于
112ˉ2
和D是{}孪晶,孪晶B和C孪生晶粒相同,,但其锥面<a>滑移的ω最大;在孪晶
晶粒取向不同。D中,实际启动的孪晶变体是V5,其m和锥面<a>的
表3为计算得到的4个孪晶变体的m、m'和ω。ω都是最大的。上述分析表明,在纯Ti的实际孪晶
在孪晶A中,实际启动的孪晶变体是V1,其m是所变体的选择中,并没有遵循m最大,同时也没有遵循
有变体中的第二大数值,,与m最大的孪晶m'最大,计算结果表明,锥面<a>滑移的ω最大,这一
1148金属学报58卷
表3纯Ti孪晶变体的选择参数
Table3SelectionparametersoftwinvariantsofpureTi
TwinTwinmm'ω
variantBasalPrismaticPyramidalPyramidalBasalPrismaticPyramidalPyramidal
<a><a><a><a+c><a><a><a><c+a>
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DV10.