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液相串联质谱测定水稻37种内源激素方法的研究.pdf

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文档介绍

文档介绍:中国农业科学院液相串联质谱测定水稻内源激素方法的研究研究方向:稻米质量安全密级:论文编号:—硕士研究生:马有宁指导教师:朱智伟研究员申请学位类别:农学硕士专提交日期月
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瀚\\凇舒舰处々确睫乡秘哪江拖硕士学位论文评阅人、答辩委员会签名表中国农业科学院液相串联质谱测定水稻中种内源激素方法的研究农产品质量与论文作者马有宁专业研究方向稻米质量安全食物安全指导教师朱智伟研究员培养单位芯克中国水稻研究所硕职称单签名导师论文题目姓名位硕导口杨瑞林研究员博导√麻料作物研究所阅人张宇昊副教授西南大学食品学院答辩浙江大学农业与生物石春海教授作物遗传育种席技术学院程式华生物化学与分胡培松子生物学浙江省农科院张小明博导、,祝水金委员博导口会议记录厥论文答辩时间地点年蘸贾菝返匮潜龉评主’
驾有马关于论文使用授权的声明召压叼年臼,扩日独创性声明时间:.时间:加年本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得中国农业科学院或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名:马有宁时间:年鹿日本人完全了解中国农业科学院有关保留、使用学位论文的规定,即:中国农业科学院有权保留送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同意中国农业科学院可以用不同方式在不同媒体上发表、传播学位论文的全部或部分内容。论文作者签名:马有宁导师签名:
对种内源激素进行/个水平的加标回收实验淦骄厥章史段¨”并对种内源激素表现良好的分离选择性,回收率在%.ブ洌ǖ碧肀晁轿猯俐以摘要植物激素是植物体内合成的~系列痕量有机化合物,其对植物生长发育具有重要的调控作用。植物内源激素对植物体生长发育任一生理过程的调节,都不是单一激素作用的结果,而是多种激素之间相互作用的结果。因此,开展生理水平的多种内源激素检测及相关的前处理技术平台的研究是探索植物激素生理作用的基础工作。水稻基质的复杂性以及待测物的痕量、动态不仅给内源激素分析带来了困难,同时基质共萃取物会引起基质效应,所以如何将内源激素从水稻中高效分离净化是内源激素测定的关键。本文基于混合模式固相萃取净化技术,筛选%甲醇水溶液等有机溶剂提取水稻中内源激素,优化混合模式固相萃取净化条件。通过对提取、分离和净化条件的摸索,结合固相萃取技术建立了液相色谱·质谱法对水稻中种内源激素的检测方法,并评价检测中的基质效应。本文的主要研究结芯坎⒔⒘帜谠醇に氐腍/分析方法。主要研究了有机酸种类、柱温和梯度陡度等影响色谱分离中容量因子⒎掷攵的重要因素,以解决同分异构体的色谱分离。研究表明当水相中不添加任何有机酸,,分离度大于欢荻榷付冉现对赤霉素同系物、色谱分离影响较明显,分离度近似变化了%%。而当柱温为℃、梯度陡度为ィ痳芑颈Vこ嗝顾赝滴锏纳追掷耄籊分离度仍旧小于:同时还研究了流动相组成、质谱条件对方法灵敏度的影响。,同时具有较好的质谱响应值,灵敏度可以提高叮欢媒⒌募觳夥椒%%之间,相对标准偏差小于%;种内源激素的方法检出限/为⒘艘ゼ状妓芤何L崛∪芗痢⒒旌夏J焦滔噍腿【换K局心谠醇に睾诵募际醯那处理方法。对提取溶剂、浸提时间、固相萃取柱上样液的组成和洗脱剂的组成等影响内源激素提取效率、分离净化的重要因素进行了研究。研究表明采用%甲醇水溶液作为提取溶剂,提取后浸提玫絑的提取量,是直接上机测定的叮徊捎孟∈吞崛∫菏辜状嫉奶寤质可保证混合阴离子、混合阳离子交换反相固相萃取柱对内源激素的最大滞留。该方法操作简单、省时,并简化了常规做法的浓缩步骤。兰哿思觳庵械幕市вΓ⒉捎媒⒌幕旌夏J焦滔噍腿≈运净式芯换钥疾於曰质效应的消除作用。研究表明基质效应主要取决于化合物性质、不同基质介质和不同的添标水平。不同的化合物在不同基质介质中均具有不同程度的基质效应,且随浓度的降低基质效应越大,特别是赤霉素、生长素和脱落酸。而通过混合模式固相萃取净化可以减少引起基质效应的共流出物,考察低浓度条件下固相萃取净化对基质效应的影响时,回收率为%,而由于接近的定量限而使得检测结果失真,回收率小于%。关键词:;混合阴离子交换反相柱;混合阳离子交换反相柱;内源激素;水稻果如下:/。,
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