文档介绍：该【美沙拉嗪合成工艺研究方法 】是由【久阅文学】上传分享，文档一共【10】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【美沙拉嗪合成工艺研究方法 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。美沙拉嗪合成工艺研究方法
美沙拉嗪合成工艺研究
美沙拉嗪
中文名称
美沙拉嗪
英文文号
Mesalazine
中文别名
5-氨基水杨酸
英文别名
5-AminosalicylicAcid
分子式
C7H7NO3
用途
美沙拉嗪可以抑制引起炎症的前列腺素的合成和炎性介质白三烯的形成,从而对肠粘膜的炎症起显著抑制作用。
进入实验室注意事项:
1、学生做实验前,应进行实验预****指导老师须先向学生讲清操作规程和注意事项。学生做实验时,必须严格按规程进行操作,尤其是使用酒精灯、电炉等,更要注意安全。
2、对于能产生有毒气体的实验操作,必须在通风橱中进行。绝对禁止用口偿药品,带防毒面具。
,在搅拌下慢慢加人重氮盐溶液,进行偶合反应,加入50g氢氧化钠升温至60℃,加入130g保险粉,加毕在80℃反应3h冷却,静置分层􀀁回收上层对氨基苯***油状物,分取下层反应液,用盐酸调至PH=4,冰箱放置过夜,过滤,水洗后得,美沙拉嗪粗品。再精制。
***苯甲酸为起始原料,经硝化、水解、还原反应后,制得美沙拉嗪。
***经重氮化,偶合,还原制得美沙拉嗪。
我们组选择这种合成路线:水杨酸作原料
实验步骤:
(附有空气导管,安全瓶及碱性吸收池),温度计和滴液漏斗的三口瓶中,加入水杨酸14g(),水30ml3ml冰醋酸,电磁搅拌下于70摄氏度下缓缓加70%浓***12ml,控制温度在70-80摄氏度之间,保温反应1h。倒入150ml冰水中,放置1h后抽滤。用水洗涤滤渣,得粗品。取粗品加水150ml,加热至沸腾,待全部溶解,热抽滤。滤液充分冷却,抽滤,得浅黄色结晶。(mp227-230℃)
-硝基-2-羟基苯甲酸的还原在装有电动搅拌器,冷凝管及温度计的250ml三口瓶中加入60ml水,加热至60摄氏度以上,,铁粉4g(),加热至沸腾。交替加入铁粉6g()和制得的5-硝基-2-羟基苯甲酸10g(),保温搅拌1h,待反应完全,降温至80摄氏度,用40%氢氧化钠调节PH至2-3,析出固体,过滤干燥,得固体粗品。向粗品中加水100ml,,加热回流10分钟,趁热抽滤,冷却,滤液用15%氨水调至ph=2-3,析出固体,过滤,水洗,干燥,得精品。(mp274
-280℃)
所需仪器与药品:
序号
名称
数量
序号
名称
数量
1
250ml烧杯
1
13
滤纸
适量
2
500ml烧杯
2
14
抽滤瓶
1
3
250ml锥形瓶
2
15
电热套
1
4
PH试纸
适量
16
胶头滴管
1
5
回流冷凝管
1
17
量筒
1
6
乳胶管
2
18
长颈漏斗
2
7
玻璃管
2
19
布氏漏斗
1
8
弯型干燥管
2
20
水浴锅
1
9
玻璃塞
2
21
温度计
1
10
三口烧瓶
2
22
搅拌器
1
11
玻璃棒
1
药品:
原料名称
规格
用量
摩尔数
摩尔比
水杨酸
CP
14g
2
浓***
CP
12ml
冰醋酸
CP
3ml
1
铁粉
CP
3
浓盐酸
CP
1
活性炭
CP
适量
浓硫酸
CP
15%氨水
CP
装置图
水杨酸:分子式:C7H6O3分子量::211℃熔点:158-161℃中文名称:水杨酸2-羟基苯甲酸柳酸邻羟基苯甲酸
性质:白色针状结晶或单斜棱晶。有辛辣味。易燃。低毒。在空气中稳定,但遇光渐渐改变颜色。熔点159℃,,沸点211℃()。在76℃时升华。急剧加热时分解为酚及二氧化碳。1克本品能溶于460毫升水,15毫升热水,,3毫升***,42毫升***仿,3毫升醚,135毫升苯,52毫升松节油。。其水溶液呈酸性反应。
用途:水杨酸是医药、香料、染料、橡胶助剂等精细化学品
的重要原料。在医药工业中,水杨酸本身用作消毒防腐药,用于局部角质增生及皮肤霉菌感染。
浓硫酸:
性质:H2SO4纯品是无色油状液体。%硫酸,。熔点1049℃。沸点338℃。在340℃时分解。工业品如果含有杂质,则呈黄、棕等色。是一种活泼的二元强酸,能与许多金属或金属氧化物作用而生成硫酸盐。浓硫酸有强烈的吸水作用和氧化作用。与水猛烈结合同时放出大量的热。切勿将水注入硫酸,以防浓硫酸猛烈地飞溅,引起事故
保险粉:中文名:连二亚硫酸钠;保险粉
英文名:Sodiumhyposulfite;Sodiumdithionite
分子式:
Na2S2O4分子量:
外观与性状:白色砂状结晶或淡黄色粉末。略有硫磺味
主要用途:印染工业中作还原剂,丝、毛的漂白,用于医药、选矿、硫脲及其硫化物的合成等。
熔点(℃):300溶解性:不溶于乙醇。溶于水,并分解。
氢氧化钠:
分子式:NaOH分子量::1310-73-2
外观与性状无色至青白色棒状、片状、粒状、固块或液体,易潮解。
主要用途用于肥皂工业、石油精炼、造纸、人造丝、染色、制革、医药、有机合成等。
熔点(℃)(水=1)
沸点(℃)1390饱和蒸气压(kPa)(739℃)
溶解性易溶于水、乙醇、甘油,不溶于***
氨水:
基本性质
性状:无色透明液体,有强烈的刺激性气味。
熔点:-77℃
蒸汽压:(20℃)
相对密度:氨含量越多,密度越小。质量分数28%,35%。
电离常数:K=×10ˇ-5(25℃)
稳定性:受热或见光易分解
其它:极易挥发出氨气。浓氨水对呼吸道和皮肤有刺激作用,并能损伤中枢神经系统。具有弱碱性
主要性质
挥发性
氨水易挥发出氨气,随温度升高和放置时间延长而增加挥发率,且浓度的增大挥发量增加。
腐蚀性
氨水有一定的腐蚀作用,碳化氨水的腐蚀性更加严重。对铜的腐蚀比较强,钢铁比较差,对水泥腐蚀不大。对木材也有一定腐蚀作用。
弱碱性
铁粉:分子式:Fe
分子量:
性质:。熔点1535°C。沸点3000°C。水溶性
盐酸:要成分:HCl含量:工业级36%。
外观与性状:无色或微黄色易挥发性液体,=1,一般使用的盐酸pH在2~3左右(呈强酸性)
熔点(℃):-(纯HCl)
沸点(℃):(20%恒沸溶液)。相对密度(水=1):(空气=1):(kPa):(21℃),溶解性:与水混溶,溶于碱液。
禁配物:碱类、***类、碱金属、易燃或可燃物。
冰醋酸:CH3COOH分子量:,密度:;冰点:℃;沸点:℃。用于制色素生产等工业。
浓***:分子式:NHO3
分子量:
外观与性状:微黄色,有刺鼻性气味,易溶于水。98%以上的***溶液称为发烟***
参考资料
【1】郑玉梅,[J].黑龙江医药,12(4):204-205.
【2】朱志庆,吕自红,[J].中国医药工业杂志,30(1):8-9.
【3】莫芬珠,史益强,[J].中国医药工业杂志,28(8):341-342.
【4】颜延仁,武引文,[J].中国医药工业杂志,25(12):539-540.