文档介绍：第期光谱仪器与分析
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荧光光谱
蒸气发生一原子荧光光谱法
测定绿色食品生产基地中的砷、锑和汞
赵振平邓保军
济南市环境保护监测站【
摘要研究了法测定土壤样品中微量和珑在两种不同方式王水消解方法时对分析
结果的影响,以及优化了各种分析条件,拟定了分析方法。本法经国家一级土壤标样测定验证,结果与标
准值吻合。测得砷、锑和汞的方法检出限分别为和相对标准偏差二
分别为和
关键词蒸气发生原子荧光光谱法土坡砷锑汞
砷、锑和汞元素及其化合物在正常情况下,人体可能耐受极小的剂量,剂量稍高就可出现毒化作用,
一般人群通过饮食和水的途径将这些元素摄人体内。土壤环境中的污染物,通过各种途径造成农作物的
污染,直接影响人们饮食安全,危害人体的健康。随着绿色食品和有机食品监测的开展,对土壤中半金属
的监测已刻不容缓。测定土壤中砷、锑和汞的传统分析方法分别为二乙氨基二硫代甲酸银光度法、碘化
钾分光光度法和冷原子吸收测汞,而这些方法分别存在着灵敏度低,重现性差,线性范围窄,操作繁琐等
不足,故难以满足越来越高质量控制要求。蒸气发生一原子荧光光谱法具有灵敏度高、操作简便和分析
速度快等特点,已在地质、冶金、环保、水质分析等领域中广泛应用,本文采用蒸气发生一原子荧光光
谱法对土级样品中痕量砷、锑和汞的测定进行了研究,将土攘样品先用王水冷消化,然后再进行水浴热消
解,克服了直接水浴热消解砷、锑含量偏低、消化不完全的缺点。在优化的工作条件下,砷、锑、汞的方法
检出限分别为。和。
实验部分
仪器及主要试剂
一原子荧光光谱仪北京瑞利分析仪器公司
砷、汞、锑的特种空心阴极灯北京瑞利分析仪器公司提供
盐酸屯二,优级纯
王水取浓硝酸缓缓加人到浓盐酸中,边加边搅拌。
硼氢化钾溶液卿称取飞氢氧化钾溶于去离子水中,加人飞硼氢化钾并使之溶解,
用去离子水稀释至用时现配。
硼氢化钾溶液称取氢氧化钾溶于去离子水中,加人硼氢化钾并使之溶
解,用去离子水稀释至用时现配。
汞标准固定液将重铬酸钾溶于去离子水中,再加人浓硝酸。
砷标准贮备溶液称取经过℃干燥的三氧化二砷优级纯于烧杯
中,加氢氧化钠溶液使之溶解,加盐酸,转入容量瓶中,用去离子水定
容,摇匀。
砷标准使用液吸取砷标准贮备溶液于容量瓶中,用
的盐酸定容,摇匀。
锑标准贮备液刁称取酒石酸锑钾,溶于盐酸中,移人容量瓶
蒸气发生一原子荧光光语法浏定绿色食品生产基地中的砷、锑和汞
中,用盐酸定容,摇匀。
锑标准使用液吸取锑标准贮备溶液于容量瓶中,用
的盐酸定容,摇匀。
汞标准贮备溶液称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞,用固定液溶解后,
转移至容量瓶中,再用固定液稀释至标线,摇匀。
汞标准使用液吸取汞标准贮备溶液,注人容量瓶,加固定液稀释至标线,
摇匀。此溶液每毫升含汞。吸取此溶液,注人容量瓶,用固定液稀释至标线,摇
匀。于室温下阴凉处保存,可稳定天左右。
硫脉溶液称取硫脉分析纯,加人约去离子水,低温加热溶解,用去离子水
稀释至,摇匀。
实验过程
土坡样品的前处理
取土坡样品左右于比色管中,加人新配王水,盖塞摇匀,静置过夜,次日开启瓶塞置
于沸水浴中加热小时,其