文档介绍：横波灰化一原子荧光光谱法测定植物油中砷
微波灰化一原子荧光光谱法测定植物油中砷
俞哗乙小娟刘一军
张家港出入垅检验检疫局张家港
摘要本文采用微波灰化技术,用氢化物原子荧光光谱法测定植物油中砷,最低检出限可达
,相对标准偏差为一,回收率为一
关健词微波灰化原子荧光光谱植物油砷
引言
由于含砷的农药的广泛使用,砷对环境污染问题越来越严重,长期接触砷会引起细胞中毒和毛细血
管中毒,有时会诱发恶性肿瘤。低含童的砷会引起累积中毒,所以砷在食品卫生监督检验中,被列为重点
监督的有害元素。我国食用植物油卫生标准规定食用油中砷的允许量为州,目前国家标准所规
定测砷的方法有三种,分别是银盐法、砷斑法、和硼氢化物还原比色法,这几种方法步骤繁杂,耗时费
力,效率低。微波灰化是一种新型的消解技术,能在很短时间内使植物油灰化,样品损失少,并且安全可
靠氢化物发生原子荧光光谱法线性范围宽,检出限低,灵敏度高。本文采用微波灰化一氢化物发生
原子荧光光谱法测定食用植物油中的砷,具有简便、快速、准确、灵敏的特点,能获得较为满意的检出限和
精密度。
实验部分
原理
在酸性条件下,五价砷被硫脉十抗坏血酸还原为三价砷,硼氢化钠与酸作用生成大量新生态氢,与三
价砷生成气态的砷化氢,被载气带人石英管炉中,受热后分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯发射光谱
的激发下产生原子荧光,其荧光强度与砷含量成正比。
试荆
所有试剂为分析纯以上试剂,水为去离子水或同等纯度的水。
砷标准贮备液刁,由国家标准物质研究中心提供。
砷标准使用液回,吸取砷标准贮备液,用的盐酸稀释至
硫脉十抗坏血酸混合液称取硫脉,加约纯水,加热溶解,待冷却后加人抗坏血酸,稀
释至
盐酸
硼氢化钠溶液在溶液中
硝酸镁
氧化镁
盐酸
盐酸
纯氢纯度
仪器
第期光语仪器与分析
一,双道原子荧光光度计北京海光仪器公司产品
微波灰化炉公司产品
步骤
样品预处理
精确称量样品田置于增祸中,加硝酸镁氧化镁,放人微波灰化炉中,小心关土炉
门,先在℃下碳化,再继续升温至℃灰化,取出放冷,用的盐酸数次溶解灰分并
转移到的比色管中,同时作试剂空白。
测定
仪器参致
灯电流测量方式标准曲线法
负高压伏读数方式峰面积
原子化器高度延迟时间
原子化器温度一读数时间
载气流量注人量
屏蔽气流量
标准曲线
分别吸取砷的标准液于容量瓶中,分别加人的盐酸
,加人抗坏血酸硫脉混合液,用水稀释到刻度,相当于含砷
刁。放置按仪器参数进行测定,以荧光强度对浓度绘标准曲线,标准曲
线方程为一,相关系数为
测定
在空白、样品溶液中加入硫服抗坏血酸混合溶液,再用的盐酸定容至刻度,混匀,放置
后测定其荧光强度,从标准曲线求得空白和样品中砷含量。
结果与讨论
样品前处理的选择
国际上先进的分析实验室都很重视样品前处理工作。目前元素分析的前处理方法主要有干法和湿
法两种消解方法。湿法消解除回流消解外,还有高压密闭消解和微波消解。密闭式微波消解要求样品量
在以下,这对后面的检测仪器的检出限提出了很高的要求。常规灰化方法时间长达小时,而
长时间的高温会造成元素损失,微波灰化样品量比微波