文档介绍：第期光语仪器与分析
全自动氢化物发生一原子荧光光谱法测定
汞、砷、锑等可形成氢化物元素
李中玺
西北有色地质研究院海光公司西北研发中心西安
摘要本文主要介绍了全自动氢化物发生原子荧光光谱仪的情况、主要从激发光源、原子化器及氢化
物发生器等几方面对仪器的发展进行了阐述。另外从氢化物发生条件、仪器分析条件两方面对测定月
个可形成氢化物元素的分析条件进行了简单的总结。用该类型仪器对等个元素进行测定,
它们的检出限分别为小于呵小于小于珑小
于对各元素测定的分析小于线性范围大于三个数量级。
关健词可形成氢化物元素,全自动原子荧光光谱仪
引官
目前原子荧光测试的元素主要有砷锑、汞、硒锡
锗锡和锌共十一个元素,而这些元素在环境保护、食品卫生、地质找矿等多个领域内均具
有特殊的地位。其中飞等剧毒元素,与人体健康、环境保护息息相关则是人体必须
的微量元素,直接参与生命活动必须的生化反应,另一方面如果在人体过量则会导致中毒,食品及
饮用水中的硒量必须严格控制垅等元素是地质找矿的重要指示元素,特别是金矿的探查
所以对不同领域多类样品中这些元素必须进行准确地检测、科学地监控。
实验部分
实验仪器
型全自动双通道原子荧光光谱仪北京海光公司,仪器的分析原理在文献中已介绍过。
氢化物发生阶段由可编程的断续流动控制,其工作原理见文献,断续流动氢化物发生技术是在继承了
连续流动发生器和流动注射发生器分析精度好、记忆效应小、干扰少等优点的基础上发展起来的一种介
于连续流动及流动注射之间的氢化物发生技术,使整个发生装置更为简单和实用。断续流动氢化物发生
体系和全自动原子荧光光谱仪联用的简单原理如图所示。从图可以看出,型光谱仪上有两个
辅助泵,其中号泵为了引人样品和排出第一个气液分离器中的废液号泵为了引人还原剂
和排出第二个气液分离器中的废液,另外还要向自动进样器的载流流通池中引人载流溶液。一个典型的
分析程序大致可分为四个步骤第一步,取样针进人自动进样器的样品标准杯,样品以的速
度用泵人样品盘管,同时还原剂以的速度用泵人到试剂管,时间推荐为,可以根据
实际情况调节第二步,双泵同时停止,取样针进入载流流通池,时间为第三步,双泵同时快速启动,样
品盘管中的样品溶液和试剂管中的还原剂被快速推人三通混合器发生反应,生成的氢化物或原子蒸气被
载气一般为纯度大于的干燥氢气带人原子化器中检测,时间为第四步,取样针进人下一个
样品杯,准备下一个样品的测定。
全自动氮化物发生一原子荧光光语法测定汞、砷、锑等可形成氢化物元素

图工全自动原子荧光光谱仪发生器原理图

载流流通池自动进样戮婚动泵载流载流或样品废液
还原剂氢气混合反应器,气液分离器装废液的瓶子
装化原剂的瓶子装载流的瓶子原子荧光光谱仪
原子化器为屏蔽式石英炉,石英炉为同心双层管,其中外层通入流量为一的氨气作
屏蔽气以减小荧光碎灭效应和增加测定的稳定性内管通入带有氢化物蒸气或冷原子蒸气的载气,载气
流速为一炉口有环形低温点火炉丝,用于点燃氢化物发生阶段产生的氢气而形成氢一氢
小火焰,提供氢化物原子化所需的能量。
仪器所使用的灯为编码高性能空心阴极灯,电调制脉冲供电。自动进器样品盘可放置个样品,
流通式载流池