文档介绍：氮化物发生原子荧光法测水中痕量砷和汞
氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷和汞
陈晓妹
南平市自来水公司南平市
摘要本文研究了用氢化物发生原子荧光法测水中痕量砷和汞。此法是在盐酸介质中,以硼氢化钾
作还原剂,将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氨气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离,并导人
石英炉原子化器中原子化。以特种空心阴极灯作激发光源,荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度
成正比。该法灵敏度高,精密度好,准确度高。和垅的检出限分别为和
关镇词氢化物发生原子荧光法砷汞水样
氢化物发生技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定,氢化物发生与原子荧光联用成
为年代以来在我国发展较快的一种新的痕量分析技术。本文建立的氢化物发生原子荧光法测定水
样中痕量砷和汞,用于测定水源水、自来水、矿泉水等含砷、汞量极低的水样,结果满意。
试验部分
仪器与试剂
型全自动双道原子荧光仪,附专用砷、汞特种空心阴极灯,自动进样器北京海光仪器公
司
硫脉和抗坏血酸混合液称取硫服飞及抗坏血酸兔,使之溶解,然后用双重蒸馏水
稀释至,用时现配
长认溶液
溶液和均在溶液中,用时现配
砷和汞标准储备溶液国家一级标准物质
空白载流溶液体积分数盐酸
以上试剂除长残和为分析纯,其余均为优级纯,水为双重蒸馏水。
工作条件
经优化后的砷、汞仪器条件及工作参数列如下,负高压砷为,汞为原子化器温度均为
℃灯电流砷为,汞为原子化器高度砷为汞为载气流量砷为
汞为屏蔽气流量均为,读数时间砷为,汞为延迟时间均为测定
方式均为标准工作曲线积分方式均为峰面积进样量均为泵转速均为
溶液砷为,汞为酸度均为
断续流动系统
本方法采用断续流动系统有样品及试剂的消耗量少等优点,是郭小伟等提出的方案。其流路如图
,仪器由微机控制分步骤工作,第一步骤时,样品和各自通过蠕动泵引入,进人各自的管道中,
第二步骤时泵停止运转以便操作者将样品放人载流中,第三步骤时,泵高速转动,载流迅速将样
品送人混合器,使其与反应。载气将所生成的氢化物经气液分离后送入石英炉中。
第期光语仪器与分析
原一子化器
气
液
分
离
器
图断续流动系统原理示意图
试验方法
若水样含有悬浮颗粒,需经过滤,然后准确吸取适量水样于容量瓶中,若测砷加人硫
脉、抗坏血酸混合液若测汞加人溶液。再加人浓盐酸然后定容、摇匀。放
置后再测。为了保持和样品溶液系列一致,因此砷和汞的标准系列必需和样品保持一致的酸度和
加人同量的