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文件编号LPI-FXF-05版本/修改A/0
主要内容及适应范围本标准适用于测定液态烃脱硫醇装置原料气,精制气等气体中的硫醇性硫含量。
方法概要
用30%KOH洗手液吸收试样中的硫化物,用电位滴定测定硫醇硫,然后置换出气体中的硫醇性硫含量,以mg/m3表示。
硫化氢高时对本方法有干扰。
3仪器
湿式气体流量计。
液化气采样器或现场取样装置。
。
试剂和材料
:分析纯,配成30%(m/m)KOH水溶液
:分析纯,取20ml氨水稀释致100m1,配成5%(v/v)氨水溶液。
:分析纯,配成4%(m/m)NaOH水溶液。
***银,分析纯,配成[C(AgNO3)=]AgNO3标准溶液。
试验步骤
%KOH溶液,让预测定气体通过吸收液,控制气体流速不大于500m1/min,以湿式流量计计量,同时记录环境温度和大气压力,气体取样量可参见下表:
RSHmg/m3 小于50 50-100 100-1000 大于1000
取样量L 10以上 10 10-2 2
吸收完毕,摇匀吸收液,立即按碱液中硫醇钠含量测定法测其硫醇钠含量(但不按硫醇钠公式计算)。为提高精确度,临近滴定终点时,,记一次稳定后的电位读数,电位的突跃点即为滴定终点。
注意事项
液态烃中各单位硫醇分布不均,一般都分布在重组分内,故液态烃的取样问题是本方法的关键。
不准用球胆取样,需要液化气钢瓶取样;
不准用铜制品接触气体;
-48为宜。
计算
气体中硫醇性硫x含量按下式进行计算:
式中:X-气体中硫醇性硫X,mg/m3
C「AgN03标准溶液的浓度(mol/L);
C-AgNO;标准溶液的消耗数(ml);
V2-吸收液总体积(ml)
V0-气体吸取量(L);
K-气体温度压力校正系数;
Vy电位滴定用吸收液体积(ml);
-与1ml***银标准溶液[C(AgNO3)=]相当的克数表示的硫醇中硫的质量。
7精密度
:硫醇性硫含量mg/m3 重复性mg/m3
<20 不大于较小结果2%
三20 不大于较小结果10%
再现性
无
8报告取单样分析结果作为试样硫醇性硫测定结果
甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司专有技术分析方法碱液中硫化物和硫醇类硫含量的分析方法
1主题内容和适用范围
甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司推荐采用此方法,以分析碱溶液中硫化物和醇类硫的含量。通常,它是用于硫化物含量以硫计为5到12500ppm、硫醇含量以硫计5至25000ppm的范围。
引用标准
GB1792-1988馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)
方法概要
本方法系将碱液用***银标准溶液进行电位滴定,用玻璃参比电极和银-硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中,硫化物和硫醇硫分别沉淀为硫化银和硫醇银。4仪器
pH计
需要一台可以连续读数的电子伏特计,其灵敏度在大于1V的范围内为±2mV。此仪器应予以屏蔽,且屏蔽罩应接地。
电极
(Ag)-AgCl内芯的较结实的玻璃参照电极。
。
注意:正确的准备、保养及使用pH计以及电极系统,对于取得精确的结果是至关重要的。所以推荐使用的电极,是炼油厂分析汽油中硫醇和硫化物含量时经常采用的。同样的电极也可以用于碱废液分析。
滴定管、吸管、磁性搅拌器
需要使用干净的50ml滴定管、吸管和玻璃器皿。磁性搅拌器是必要的。
滴定溶剂
添加了4到8滴浓缩氢氧化钠的蒸馏水或脱离子水。
滴定剂
***银溶液(AgNO3),用于杂志浓度高(701-25000ppm)的情况。。再用蒸馏水稀释至1升。
***银溶液(AgNO3),用于杂志浓度低(5-700ppm)的情况。。再用蒸馏水稀释至1升。
精确的标定滴定溶液至关重要。可以使用下列的碘化钾溶液或任何适当的标准溶液。标准溶液应一式三份。
标定
***银进行标定时,。***银,则使用***。在这两种情况下,将使用大约20毫升的***银滴定剂。
精确的称出适量的碘化钾,,分别放入三个200毫升高型烧杯中。记录每个烧杯中碘化钾的质量。用少量蒸馏水或脱离子水溶解,然后用滴定溶剂稀释到100毫升。用***银滴定剂滴定上述溶液,并绘制出毫伏数与滴定剂体积的关系曲线。根据曲线显示的滴定终点,使用下列方程式来计算滴定剂当量:
NT KI的质量(g)
N=
(AgNO3滴定剂的体积,ml)
对此三个标定结果取平均值,并以此平均值作为当量。
5步骤
,记录其重量为W,,
对于在引言中指出的大致浓度,并假设使用50毫升的滴定管,那么样品的重量应是5到60克,随浓度不同而已。在开始时可能有必要采用试差法,以选择一个适当的量。通常10克是一个好的起点。当硫醇类硫的数量级高于硫化物形式的硫时,可能需要两份不同的样品
将85毫升蒸馏水或脱离子水加入样品中,然后加入4到8滴氢氧化钠溶液。
,滴定至第一个电势突跃点,记录滴定剂体积(VI)。重新调到滴定管的零点,滴定至第二个电势突跃点,记录此体积(V2)。注意:如果只存在硫化物或硫醇,你将只得到一个突跃点,可使用相应的方程式计算浓度。
6计算
1xNx16000
硫化物,ppm_
W
2xNx32000
硫醇硫,ppm=
W
注意:V2是在以检测到硫化物突跃点之后,在检测硫醇突跃点所消耗的滴定剂体积。也就是说V2不包括VI。
电势突跃点检测
找出两个滴定终点最精确的方法,是绘出电势(mV)与滴定剂体积的关系曲线。确定终点的读数是与斜率最大值相对应的点。此方法应总是用于在3步骤中所述的标定步骤中。
采用自动点位滴定仪。其中许多具有微分模式,可绘出mV与ml关系曲线的斜率。在这些设备上,作为微分曲线的峰点,滴定终点将很容易被检测到。