分析化学。6.称量分析基本操作.ppt

文档介绍：称量分析法基本操作
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定义:沉淀重量分析法是利用沉淀反应,使待测物质
转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法
步骤:
试样溶解
沉淀
过滤和洗涤
烘干
灼烧
陈化
炭化
灰化
计算
称量
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一、试样的溶解
1、溶解方法
溶解法
熔融法
2、原则
水—酸—碱—熔融
先冷后热,先稀后浓
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二、沉淀
晶形沉淀
非晶形沉淀
~1μm
<
获得晶形沉淀的条件:
稀
热
搅
陈
慢
沉淀的溶液要适当稀
沉淀时应将溶液加热
慢慢滴加沉淀剂,边滴边搅
左手滴,右手搅,慢滴快搅
陈化
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三、陈化
方法:沉淀完全后,盖上表面皿,水浴保温1h
目的:小晶体长成大晶体,不完整晶体转变成完整晶体
四、过滤和洗涤
1、准备
(1)滤纸的选择:定量滤纸(无灰滤纸,≤)
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(2)漏斗的选择:
锥体角度应为60°
颈的直径一般应为3~5mm
颈长为15~20 cm
颈口处磨成45°角
~1cm
(3)滤纸的折叠:
四折法,三层一边外层撕下一角备用
(4)滤纸的安放:
三层的一边放在漏斗出口短的一边,做水柱
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2、沉淀的过滤
(1)倾泻法—过滤清液
目的:避免沉淀堵塞滤纸上的空隙,
影响过滤速度
方法:待烧杯中沉淀下降以后,将清
液倾入漏斗中
操作要领:两低两靠
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(2)沉淀的初步洗涤及转移
洗涤:每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁,同样
用倾泻法过滤,洗涤3~4次。
转移:加少量洗涤液于烧杯中,搅动沉淀,立即将
沉淀和洗涤液一起过滤
(3)清洗烧杯
用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁,
并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上
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3、沉淀的洗涤
目的:将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。
方法:“从缝到缝”
要领:“少量多次”原则
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五、烘干
1、坩埚准备
电炉烘干,用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号
2、沉淀的包裹
多层滤纸部分朝上
3、沉淀的烘干电炉
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