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同组人×××(2)、×××(3)、×××(4)、×××(5)、×××(6)
闽南师范大学应用化学专业实验报告
题目:桨叶式萃取塔实验
12应化1××12060001××B1组
0前言
实验目的:1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点;2、熟悉萃取操作的工艺流程,掌握液-液萃取装置操作方法;3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法;4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]
实验原理:萃取是分离液体混合物的一种常用操作,其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异,使原溶液中的组分得到分离。
桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段,每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动,增加了分散相的分散程度,促进了相际
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XRbYEb
S为水流量B为油流量
Y为水浓度X为油浓度
下标E为萃取相下标t为塔顶
下标R为萃余相下标b为塔底
1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为:
式中:YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;本实验中YEt=0。
YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;
YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成,kg苯甲酸/kg水;
YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成,
kg苯甲酸/kg水;
用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系。再利用辛普森求积分方法可求得NOE。对于水~煤油~苯甲酸物系,
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YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。
2、按萃取相计算的传质单元高度HOE:
HOE=H/NOE
3、按萃取相计算的体积总传质系数:
KYEa=S/(HOE×Ω)
4、流量计校正
式中:V1—厂家标定时所用液体(本流量计为油)流量,m3;
V2—实际液体流量,m3;
ρ1—厂家标定时所用液体密度,kgm-3;
ρ2—实际液体密度,kgm-3;
ρf—转子流量计密度,kgm-3。
1实验方案
实验药品:苯甲酸(分析纯);氢氧化钠(分析纯);煤油
实验仪器:分析天平;磁力搅拌器;分液漏斗(250ml);容量瓶(500ml)1个;锥形瓶(100ml)6个;移液管(10ml)3根;碱式滴定管(50ml)2根;若干个小烧杯
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实验流程图:[2]
实验步骤:
。,再准确移至500ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度线。备用。
在水箱中放满水(水不能没过回流管),在油箱中放入一半左右的煤油,取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中,搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的原煤油,贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油,放入另一小烧杯中,再加入
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40ml水,经30min搅拌后,在分液漏斗中静置20min,取下层水20ml,测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。
开总电源开关,开启底部水阀,开启回流阀,开启水泵,调节水流量,待水灌满塔的1/3高度处时,开启底部油阀,开回流阀,开油泵,通过阀门调节油流量,将煤油送入转盘塔底部。调节萃取剂(水)和混合液(煤油)流量之比2:1(水相流量6-8L/h,油相流量3-4L/h),当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时,调节转速在300-600r/min中的某一速度。。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml,重相出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速。
在操作过程中,要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低,若亮相界面过高,到达轻相出口的高度,则将会导致重相混入轻相储罐。
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取样后,保持其他条件不变,改变水流量进行实验,。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速。进行下一步。
取样后,保持流量和其他条件不变,改变转速进行实验,,用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度,水流量,油流量和转速。进行下一步。
样品处理:用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中,滴2滴酚酞溶液,;用移液管移取10ml轻相出口样品于100ml锥形瓶中,滴2滴酚酞溶液,;用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml
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锥形瓶中,滴2滴酚酞溶液,。在滴定过程中由于煤油和水互不相容,滴定时要剧烈震荡。
实验完毕,关闭两相流量计,将调速器调至零位,使桨叶停止转动。切断电源。滴定分析的过的煤油应集中存放回收,。洗净分析仪器,一切复原,保持实验桌面的整洁。
整理所记录的实验数据,进行处理,将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。
本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中,用酚酞作指示剂,当溶液恰好变成粉红色,摇晃后30s内不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。
2实验数据处理
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