药分-2017.3.10-3-2药物杂质检查.ppt

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一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定

(1)仪器的配对性如纳氏比色管应配对,刻度线凹凸相差不超过2mm,砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一样
(2)比照品与供试品的同步操作

≤1g不超过±2%,
>1g不超过±1%
、比浊方法

一般杂质:在自然界中分布较广,多数药物的生产和贮存过程中简洁引入的杂质
方法:多接受比照法
留意:遵循平行原则
(一)检查原理
利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银白色浑浊液,与确定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大.
一、氯化物检查
白色浑浊
留意:是白色浑浊而不是白色沉淀
条件:硝酸酸性条件(稀硝酸10ml)
反应试剂:
杂质比照:NaCl(10µg/ml)
灵敏度范围:50~80g/50ml
供试品加水
溶解使成25ml
加稀硝酸10m1
50ml纳氏比色管
标准氯化钠溶液
加稀硝酸10m1

加水使成50m1
暗处放置5分钟
供试溶液
比照溶液
检查方法
为什么加水使成40ml后,再加硝酸盐试验,依次能颠倒不?
(三)留意事项
注意事项
内容
标准氯化钠溶液
临用现配,浓度:10g/ml,用量:-
加入稀硝酸
目的:加速氯化银混浊的生成,避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。
稀硝酸10ml为宜
溶液显碱性,先中和为中性后再检查—避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。
反应,观察方式
暗处反应,黑色背景,从上向下观察
(三)留意事项
一、氯化物检查
注意事项
内容
供试品处理
药物不溶解:
有机氯:
水或水,加热
使所含氯化物溶解
过滤
除去不溶物
药物
取滤液检查
适当的有机方法破坏
药物
无机氯,依法检查
(三)留意事项
一、氯化物检查
注意事项
内容
碘(溴)化物中氯化物的检查
供试品
2倍量
½量
½量
样品
过滤至澄清
比照
二者平行试验,比较比照与样品的浑浊程度
内消色法(倍量法):
20ml
稀硝酸
1ml硝酸银
标准Cl-和1ml硝酸银
1ml硝酸银
溶液有颜色: