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12化学工程与工艺(1)班14-15学年第一学期
学号
姓名
指导教师
课程名称
工业分析
实验项目名称
硅酸盐水泥全分析
同组成员
实验地点
实验时间
实验目的与要求
1、了解重量法测定水泥熟料中SiO2含量的原理与方法。
2、掌握配位滴定法的原理,特别是通过控制试液的酸度、温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等,在铁、铝共存时直接分别测定他们的方法。
3、根据所学习过的分析知识,自选拟出SiO2、Fe2O3、Al2O3含量测定的分析方案(包括实验项目,实验原理、步骤、仪器和试剂、数据处理等)。
实验原理:
一•硅酸盐中SiO含量的测定原理:
2
HSiO•nHO—iio度>HSiO—950-1000度>SiO
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本实验采用重量法中的氯化铵法测定SiO含量。在水泥经酸分解后的溶液中,采用加
2
热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH・HO和HC1,加热时它们易于挥发逸去,
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从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用,反应式:NH4C1+H2O-+HC1
二•硅酸盐中Fe3+含量的测定原理:
Fe2++HNOTFe3+
3
Fe3++SSal2-—T[Fe(SSal)]_无色-紫红色
[Fe(SSal)]_+EDTATFeY+SSal2_紫红色一亮黄色
本实验米用EDTA容量法测定Fe3+含量。本法是基于Fe3+与EDTA在酸性介质中能形成稳定配合物的反应,—2的酸性溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,在60-70°C的温度下,用EDTA直接滴定溶液中的Fe3+。终点由紫红色变成亮黄色或无色。为了排除其干扰,-,此时终点也最明显。
三•硅酸盐中A13+含量的测定原理:
Al+EDTATAlY
Cu2++EDTATCuY过量部分f绿色
Cu2++PAN-TCu-PAN黄色-紫红色
本实验用氟化物置换滴定法测定A13+含量。在向滴定铁后的溶液中,调节溶液PH值为4左右,往试液中加入过量的EDTA(不需计量),加热煮沸使A13+及其他金属离子与EDTA配合完全,然后调PH5-,过量的EDTA以PAN为指示剂,用铜盐标准溶液滴定,再加过量的氟化物(宜用NHF)置换A1-EDTA配合物中的EDTA,然后再用铜盐标准溶液滴定释放出
4
来的EDTA,从而求得A1的量。
实验设备与材料:
1、6mo1/LHC1溶液;固体氯化铵;;;浓HNO;
3磺基水杨酸;氨水(1+1);(1+1)盐酸;PH6的乙酸-乙酸铵;二甲酚橙;氟化钾;乙酸锌
2、50m1烧杯,300m1烧杯,250m1容量瓶,玻璃棒,酸式滴定管,表面皿,电热套,漏斗,滤纸,瓷坩埚,移液管,250ml锥形瓶,PH试纸
实验方法与步骤:
SiO的测定:
2
,置于干燥的50mL烧杯中,〜3g固体NHC1,用玻璃棒混匀,
4
滴加浓HCl至试样全部润湿(一般约2mL),并滴定浓HNO2-3滴,搅匀。小心压碎块状物,
3
盖上表面皿,置于沸水浴上,加热lOmin,加热水约40mL,搅动,以溶解可溶性盐类,过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸,直到滤液中无Cl-为止(以AgNO检查),将滤液定容至250ml
3
的容量瓶中,供接下来FeO和AlO的测定。
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将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中,低温炭化并灰化后,于950°C约烧30min。取下,置于干燥器中冷却至室温,称重。再灼烧冷至室温,再称重,直至恒温。灼烧时,硅酸凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,灼烧所得的SiO沉淀是雪白而又疏松的粉
2
末。如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯。计算试样中SiO的含量。重复操
2
作三次。
FeO的测定:
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,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,滴加磺基水杨酸指示剂8滴(100g/L),若溶液呈红色,则用氨水(1+1)调至溶液呈黄色,则直接用盐酸调至紫红色。将溶液加热至70C左右,(终点时溶液温度应不低于50C)。滴定后的溶液保留供测定氧化铝。计算FeO含量。因磺基水杨酸铁与EDTA的反应速率较慢,滴定时应将溶液的温度加热至
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60-70C。滴定时溶液体积也应为80-100ml。滴定终点时,要加强搅拌,缓慢滴定,最后要半滴半滴地加入EDTA溶液,并强烈摇动,直至无残余红色为止。
AlO的测定:
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吸取分离SiO2后的滤液25ml于250ml锥形瓶中,加入EDTA溶液(50g/l)5ml,用水稀释至50-70ml,加一小片PH试纸,用(1+1)氨水和(1+1)盐酸调至试纸刚刚变红,加PH6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液10ml,煮沸5min,冷却,加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌标准溶液()滴定至紫红色[不必记下读数,如果加入二甲酚橙溶液已呈紫色,说明EDTA的加入量不够,应补加适量的EDTA,再用(1+1)盐酸调至黄色]。然后加入氟化钾溶液10ml,摇匀,放在电热套上加热5min,取下冷却至室温,补加二甲酚橙指示剂2滴,用乙酸锌标准溶液滴定至微紫色为终点,计算AlO含量。
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实验记录与结果分析:
2
项目
1
2
3
M/g
水泥样品
M/g
NH4C1
M/g
空坩埚
M/g
Si02+坩埚
△M/g
W(%)
SiO2'‘
平均3(%)
相对平均偏差(%)
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项目
1
2
3
试液/ml
V/ml
EDTA
W(%)
Fe2O3'‘
平均3(%)
相对平均偏差(%)
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项目
1
2
3
V/ml
EDTA
Cu2+标液/ml
W(%)
Al2O3'/
平均3(%)
相对平均偏差(%)