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均匀设计法在三物黄芩颗粒剂澄清工艺中的应用
格央1 德吉2 贡布1 王曙3 刘震东3
(1 西藏自治区藏医院研究所, 西藏拉萨 810000 ; 2 西藏自治区第一人民医院, 西藏拉萨 810000 ;
3 华西医科大学药学院生药教研室, 四川成都 610041)
摘要目的探讨壳聚糖絮凝法能否代替乙醇沉淀法用于三物黄芩颗粒剂水煎液的澄清工艺。方法壳
聚糖用于三物黄芩颗粒剂水煎液的澄清, 通过以澄清上清液中总黄酮、黄芩苷的含量为指标, 对壳聚糖的用量、
温度和 pH 经均匀设计试验得出最佳工艺与醇沉淀法做比较。结果壳聚糖澄清与醇沉同样能使水煎液澄清, 且
前者优于后者。结论壳聚糖澄清剂工艺制备方便, 工期短, 成本低, 澄清度好, 且在存放过程中无沉淀及粘
壁现象; 壳聚糖絮凝法能代替醇沉法用于三物黄芩颗粒剂水煎液的澄清工艺。
关键词壳聚糖澄清剂均匀设计法三物黄芩颗粒剂黄芩苷
壳聚糖(chitosau) 是甲壳顺生物科技有限公司) ; 电磁炉转移率(如未特别注明) 是指总
素脱乙酰化后生成的, 可溶于稀(广东南海爱迪宝电器有限公黄酮从原液转移到上清液的百分
酸形成多聚电解质溶液, 是天然司) 。比。
存在的唯一的碱性多糖。壳聚糖壳聚糖(上海伯奥生物科技 2 3 1 均匀设计试验 1
是阳离子型有机高分子混凝剂, 有限公司, 批号: 030218) ; 黄 2 3 1 1 因素- 水平表
可同时发挥电中和凝聚及吸附架芩、苦参、地黄购于成都五块石根据预实验和参考文献, 初
桥絮凝的双重作用, 为天然的絮中药材市场; 4 %NaOH 溶液为自步考察壳聚糖澄清剂的用量、药
凝剂。壳聚糖对中药煎煮液中的配; 其它试剂均为分析纯。液的浓度以及温度三因素对澄清
沉淀、淀粉、蛋白质、鞣质及胶 2 方法与结果效果的影响。因素- 水平表见表
质等成分有良好的吸附絮凝作 2 1 壳聚糖澄清剂的制备 1 。
用, 并可保留常有增强免疫力等精密称壳聚糖 1g , 加入 1 % 2 3 1 2 均匀设计试验表
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活性的多糖; 而醇沉工艺去除鞣的醋酸溶液 100ml , 待溶胀后用选择 U7 (7 ) 表, 根据其
质和胶质的效果较差, 且往往去磁力搅拌器搅拌 15min 使之完全使用规定选用户 1 、2 、3 列构成
除多糖成分, 故壳聚糖澄清工艺溶解, 即得 1 %壳聚糖溶液。均匀试验设计表如下, 见表 2。
与醇沉工艺比较有较独特的优 2 2 三物黄芩颗粒剂水煎原液按此表安排的条件进行试验。
势。的制备 2 3 1 3 实验操作步骤以实验
1 仪器与试药取地黄 100g、黄芩 50g、苦号 1 为例
LC - 10AT HPLC 仪, SPD - 参 50g 加水 2400ml 冷浸泡精密量取二妙丸水煎原液
10A 紫外可见检测器, LC - 2002 30min , 煎煮 1h , 过滤; 滤渣再 25ml , 加入蒸馏水 10ml , 放置于
色谱工作站(日本岛津) ; UV - 加 2000ml 水煎煮 1h , 滤过, 合恒温磁力搅拌器上, 恒温 30 ℃,
754 型紫外分光光度计(上海精并滤液并浓缩至 800ml , 即料液快速搅拌下逐滴加入已配好的壳
密科学仪器有限公司) ; BP211D 为(4∶1) 。备用。聚糖溶液 3ml , 加完后再快速搅
型电子天平; 85 - 2 型恒温磁力 2 3 壳聚糖澄清均匀设计试验拌 10min , 缓慢搅拌 20min。可
搅拌器( 上海可乐仪器厂) ; 本实验提取物得率的含义为以观察到有絮状沉淀产生, 搅拌
CS202B 型电热保温干燥箱(中提取液中的固体物质总重量与所结束后, 30 ℃水浴保温 2h , 即
华人民共和国重庆试验设备厂) ; 含药材总重量之比(百分比) , 可得到澄清的上清液和沉淀。定
SENCO R - 201 型旋转蒸发器其测定主要参照了《中华人民共量转移上清液至 50ml 容量瓶中,
(上海申顺生物科技有限公司) 、和国药典》2000 年版一部附录加水至刻度, 摇匀, 备用。
W201B 型恒温水浴锅(上海申 XA. “浸出物测定法”的方法; 2 3 1 4 均匀设计试验结果与
中国民族民间医药杂志 2004 年总第 71 期 163
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