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江西中医学院学报 2 0 0 6 年 4 月第 1 8 卷第 2 期
JOU RNAL O F JIA N GXI UN IV ERS I T Y O F TCM 2006 Vol 18 No 2
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大黄素、盐酸小檗碱在醇沉工艺中的含量变化1 1 1 1 1 1
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★涂兴明(广州中医药大学附属骨伤科医院药剂科广州 510240)
★黄有仲欧阳毅(广东省广州市芳村区人民医院广州)
5103701
★朱涛(广东省广州市暨南大学第一附属医院中医科广州 510360)
关键词:大黄素;盐酸小檗碱;醇沉法;复方大黄喷雾液
中图分类号: TQ 460 7 + 2 文献标识码:A
醇沉是中药水提液澄清处理的常用工艺,近年一定的优越性[2 ] , 说明具体到每个不同的复方制
来随着研究日益增多,发现醇沉对中药各种有效成剂,其精制法应根据所含成分的不同特性进行选择。
分均有影响, 尤其是对生物碱, 韩桂茹等[1 ] 报道本文在复方大黄喷雾液的醇沉工艺过程中,对大黄
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70 %浓度醇沉苦参碱、麻黄碱分别损失 22 94 %、素、盐酸小檗碱进行了全程追踪,发现二者在醇沉过中
54 85 % ;也有人研究比较了醇沉法、大孔树脂吸附程中各有特点,大黄素损失不多,盐酸小檗碱虽损失药
法和超滤法对芍药苷含量的影响,结果表明醇沉有近一半,但经采用酸醇处理后也可大幅度降低损失, 现
代
化
2 7 血浆样品的处理取磺基水杨酸,配制为 5 0 容后测定。但该方法回收率较低( < 80 %) ,且因进●
mg/ mL 的溶液。每毫升血样加入磺基水杨酸溶液行多次提取,操作繁琐,误差较大,经筛选后选用磺
10μL ,涡流混匀后离心(8 000 r/ min ,15 分钟) ,取基水杨酸处理血样。该法操作简便,经磺基水杨酸
上清液直接进样测定。处理后的血样色谱图中干扰峰少,且样品回收率高。
2 8 回收率测定取高、中、低 3 种不同浓度的芦具体操作时发现磺基水杨酸的用量对测定结果具有
丁对照品溶液 1 mL ,50 ℃氮气吹干后加入空白血明显影响。用量过少,则沉淀蛋白不完全;过多则会
浆 1 mL ,涡流混匀后照血浆样品处理方法进行操影响测定,出现干扰峰,本实验中每毫升血浆所需磺
作,测定峰面积,以实测量与加入量之比求算相对回基水杨酸的用量为 50μg。因磺基水杨酸为固体,微
收百分率。测定结果见表 1 。回收率在 98 92 %~ 克级不易定量,故用其水溶液进行血样处理,以体积
112 33 %之间,表明该方法的准确度符合生物样品进行定量。
分析要求。参考文献
[1 ]江苏新医学院编上海科学技术出版社出版中药大辞典[ M ] ,
表 1 血浆中芦丁回收率测定结果( n = 3)
1495 ,2128 ,2 435
加入浓度测定浓度回收率 RSD [2 ]闫花丽,吉曙光,黄安军 HPLC 测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和
/μg·mL - 1 /μg·mL - 1 ( %) ( %