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. 标准溶液制备:称取基准纯铁后与试样溶液制备相同处理。标准砷溶液加入量根据
分析要求的含量范围确定,线性范围为.//.。对应含量为.%。·
结束语
. 同一批样品要用同一批水及试剂,每批试样都必须带空白、处理过程均勿沾污。
. 本法采用相同基体匹配法消除铁对砷干扰,故分析时应尽量保持标准与样品中相
同铁量
. —可采用单标浓度直读,这时应保证单标在线性范围内,分析样含量不
得超过单标含量。
参考文新。
—说明书及一操作说明。.
冶金产品化学分析法实施通则草案
康继乐钢铁中痕量铅无火焰法分析,冶金分析,年第期。
叶
, 矿石镓钿,铭,
一
无火焰原子吸收法分析矿石及原材料中、
镓、铟、钴的研究

康继乐马钢钢研所化学研究室
摘要
本文将样品酸分介后,刊用基体改进技术,消除复杂基体对镓、铟、钴的分析干扰;经
过各次条件试验,确立用无火焰原子吸收法测定矿石及原材料中..% 的镓、铟
钴;方法特征浓度分别为.//%;.//%;.// 。
前言
关于石墨炉在时间和空间上的非等温性,再加上石墨管内部产生的高温化学反应,矿石
原材料中复杂基体会使镓、铟、钴的测定信号不稳定,这种降低或升高的基体效应干扰将导
致分析困难。本文研究铁铝改进剂存在下,消除了复杂基体对镓、铟、钴的干扰;从而不需
分离,采用纯标准溶液直接进样,进行测定,方法灵敏度优于—提供的参考数
据,重现性好,镓、铟、钴的特征浓度分别为。//%;.//% ;.//;测
定含量范围:.。% 。
试剂及仪墨条件
. 镓、铟、钴标准溶液:准确称取一定量金属铟、金属钴,,硝
酸中;配制成./镓、铟、钴,用时据根需要再逐级稀释。
. 基体改进剂:称取· .克,·.克溶于
硝酸并以水稀至,此溶液为· 。,· ~ 。
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· 氢氟酸:优级纯;
· 硫酸: 优级纯;
· 硝酸:优级纯:
· 干扰元素:根据需要配制试验用各元素轻浓度;
· 仪器及条件: 原子吸收光谱仪;一自动打印机;
一石墨炉自动控制器;一自动进样器;各元素条件见表。
镓,铟、钴共同条件:采用/方式;峰高测量方式;原子化时内气流化/烧残时
温度℃:
表元素条件
口~ ~ ⋯
狭缝干燥灰原子化
元素
持
温度升温保持温童
℃:时间时间; ℃间
⋯——’——】————

——卜~一一——一——一

————一一⋯

条件试验。
· 灵敏度试验:按取样量.:克最终测试溶液毫升时,则溶液’中镓、铟、钴./
对应含量为.% ;试验溶液定为../镓、铟、钴。试验后测出的消光值分别为
.、.、.;特征浓度为.//% ,.//%,.//%。
。. 溶液酸介质试验;镓铟匈氯化物沸点比较低,正因此原因,在盐酸存在下镓铟的信号降
低,还会造成灰化阶段的损失;钻可用较高的灰化温度不会损失;用较高的灰化温度对矿石原
材料的分析有利,可去除一部份杂质减少对分析元素的干扰,试验得出,采用硝酸介质可提
高镓铟的灰化温度,灰化温度达℃时仍不损失。
· 基体改进剂试验;可以使用的增感基体改进剂有