水质 三氯乙醛的测定 吡唑啉酮光度法.pdf

文档介绍：HZHJSZ00152 水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮光度法

HZ-HJ-SZ-0152
水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮光度法(试行)

1 范围
本方法适用于测定地面水最低检出浓度为 ìg/mL 测定上限为 ìg/mL
在测定条件下于 25mL 比色管中加入 10mg/L 水合三氯乙醛标准液 5mL 再分别加入
三氯甲烷 30000ìg 四氯化碳 32000ìg 丙酮 7898ìg 甲醇 15900ìg 异丙醇 7850ìg Cl- 710ìg
Mg2+ 228ìg Pb2+ 112ìg Zn2+ 123ìg 等实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响
其它离子如 20ìg Cu2+ 40ìg Fe3+ 60ìg Fe2+ 70ìg Hg2+ 80ìg Ca2+ 140ìg Mn2+ 50ìg 甲
醛等的存在不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定但敌敌畏有严重干扰对小于 150ìg 的
Mn2+ 100ìg 的 Cu2+ Hg2+ Ca2+的干扰可加入 2%氟化钠溶液 1mL 去除
2 原理
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应生成棕红色的化合物在
480nm 处有最大吸收峰当水合三氯乙醛含量在 0~ìg/mL 时浓度和吸光度的关系遵守比
尔定律
3 试剂
10mg/L 水合三氯乙醛标准液
贮备液称取水合三氯乙醛 左右(准确至 ) 溶于水后移入 100mL 容量瓶中
用水稀释至刻度摇匀备用其浓度按下式计算
贮备液浓度(mg/L) m 103 103 /100
式中 m 称取三氯乙醛的重量(g)
标准液取贮备液数毫升配制其取用量按下式计算
贮备液取用量 10 V / c
式中 V 欲配制液的体积(mL)
c 贮备液的浓度(mg/L)
磷酸盐缓冲溶液称取 磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O)与 磷酸二氢钾溶于
水后移入 1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此液 pH 为
显色剂 5g/L 称取 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于 5mL 二甲基甲酰胺中加水稀
释至 100mL 因吡唑啉酮中可能残留有苯肼使溶液显黄色放置时间过久会因氧化而加深
可加 10mL 四氯化碳萃取除去使空白降低试剂保存在冰箱中半个月内稳定
4 仪器
分光光度计
恒温水浴
5 试样制备
水样如有颜色和悬浮物质可于 50mL 水样中加入氢氧化铝悬浮液 1mL 搅拌过滤弃
去最初滤液
6 操作步骤
样品测定
取调至中性的水样 5~10mL(使水合三氯乙醛含量在 140ìg 以下) 于 25mL 比色管中加入
4~5mL 磷酸盐缓冲液摇匀加入显色剂 5mL 加水至标线摇匀在 80 2 水中
加热