文档介绍：现代有机仪器分析实验讲义

鞍山科技大学化工学院实验中心
2004 .
编委:(按章节顺序)
吴秀红(第 1,2 章)
于洪梅、曲敏(第 3 章)
雷芃(第 4 章)
邹萍(第 5 章)

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目录

1. 气相色谱法……………………………………………………………………1
基本原理……………………………………………………………1
气相色谱仪…………………………………………………………1
Agilent 6890N GC 的使用方法…………………………………………2
上分 122 GC 气相色谱仪的使用方法……………………………6
上分 102 GC 气相色谱仪的使用方法…………………………9
实验一气相色谱柱的制备……………………………………………10
实验二醇系物的气相色谱分析………………………………………11
实验三气相色谱法测定乙酸乙酯……………………………………12

2. 高效液相色谱法…………………………………………………………13
基本原理……………………………………………………………………13
高效液相色谱………………………………………………………………13
Agilent1100 HPLC 的使用方法………………………………………15
实验一流动相流速对柱效的影响…………………………………………17
实验二高效液相色谱法测定苊和菲…………………………………18
实验三反相高效液相色谱法测定水中的氟离子……………………19

3. 红外光谱法(CAI 实验教学软件)
4. 紫外-可见分光光度法(CAI 实验教学软件)

5. 离子阱质谱分析法…………………………………………………21
基本原理…………………………………………………………21
仪器组成…………………………………………………………22
质谱仪器的基本指标……………………………………………23
实验步骤…………………………………………………………25
实验讨论…………………………………………………………26

6. 核磁共振波谱法……………………………………………………28
基本原理……………………………………………………………28
Bruker advance 500MHz 核磁共振波谱仪…………………………31
Bruker advance 500MHz 核磁共振波谱仪的使用方法…………33
实验测定未知样品的1HNMR ………………………………………40
附图……………………………………………………………………41
图一醇系物的测定………………………………………………… 41
图二乙酸乙酯和环己烷的测定……………………………………42
图三高效液相色谱法测定苊和菲…………………………………43
图四反相高效液相色谱法测定水中氟离子………………………44
图五未知物的离子阱质谱图………………………………………45
图六未知物的核磁共振谱图……………………………………47

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现代有机仪器分析气相色谱法法
1、气相色谱法
基本原理

组分性质不同,在固定相上的溶解或吸附能力不同,即它们的分配系数大小
不同。分配系数大的组分在固定相上的溶解或吸附能力强,停留时间也长,移动
速度慢,因而后流出柱子。可见只要选择合适的固定相,使被分离组分的分配系
数有足够差别,再加上对色谱柱和其他操作条件的合理选择,就可得到令人满意
得分离。

气相色谱仪
普通填充柱气相色谱仪和毛细管柱气相色谱仪流程如图 14-1 所示,两者十
分相似,后者比前者多一个分馏装置,柱后加一个尾吹气路。尾吹气路又称辅助
气路。
载气及进样系统
载气由高压气瓶供给,经压力调节器减压和稳压,以稳定流量进入气化室、
色谱柱、检测器后放空。常用载气有氢气、氮气。前者主要用热导检测器时
使用;后者主要用氢火焰离子化检测器时使用。
进样就是用注射器(或其他进样装置)将样品迅速而定量的注入气化室气化,
再被载器带入柱内分离。要想获得良好分离,进样速度应极快,样品应在气化
室内瞬间气化。常用注射器规格为:气体用