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:光学分析法、电化学分析法、分离分析法、(质谱法、热分析法、放射放学分析法)
:高能辐射区、光学光谱区、波谱区
:根据测定待测物质的发射光谱来进行分析的方法
:利用待测物质与电磁辐射作用时产生的的特征吸收光谱进行分析的方法
:棱镜和光栅
:光电检测器和热检测器
(AES):根据试样中不同元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
:首先,由光源提供能量使试样蒸发,形成气态原子,并进一步激发产生光辐射;然后,将光源发出的复合光经单色器分解或按波长顺序排列的谱线,形成光谱;最后,用检测器检测光谱中谱线的波长和强度
:原子外层的基态电子在邻近的能级间跃迁产生的谱线
:在基态与第一激发态之间跃迁产生的谱线,具有最小激发能,最易产生跃迁,最强的谱线
(ICP):由高频发生器、感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成
-比尔定律:I=Ac
(AAS):气态基态原子对于同种源自发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力
:在吸收线轮廓线内,吸收系数的积分称为积分吸收系数,它表示基态原子蒸气所吸收的全部能量
:半峰宽△Ve<<△Va,中心频率V0,e=V0,a(e:发射线;a:吸收线)
:光源、原子化器、单色器和检测器组成
:乙炔-空气火焰、氢-空气火焰、乙炔-氧化亚氮火焰
:谱线干扰和背景干扰
:光谱通带内存在着非吸收线、待测元素的分析线与共存元素的吸收线相重叠以及原子化池内的直流发射等。
:分子吸收和光散射
:分子具有电子能级、振动能级、转动能级
:σ→σ*、π→π*、n→σ*、n→π*
:σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*
:分子中能吸收紫外或可见光的基团
:具有非键电子对的基团
:荧光分析、磷光分析、化学发光分析
:分子受光子激发后,由第一激发单重态回到基态任一振动能级伴随的光辐射
:激发态分子从第一激发三重态回到基态伴随的光辐射
:分子受化学能激发后产生的发光现象
:斯托克斯位移、荧光光谱的形状与激发光的波长无关、镜像对称
激发光谱:荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况.
发射光谱:在某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况.
:自发的将电池内部进行的化学反应所产生的能量转化成电能的化学电池
:实现电化学反应的能量由外电源供给的化学电池,将电能转变为化学能
3.
晶体膜电极
非晶体膜电极
刚性基质电极
非均相膜电极
硅橡胶、聚乙烯膜电极
均相膜电极
氯电极、氟电极
玻璃电极
流动载体电极
钙电极
离子选择性电极
原电极
敏化电极
气敏电极
NO2电极、SO2电极
酶电极
尿素酶电极
其他电极
细菌电极、生物电极、免疫电极等
4、晶体膜电极:由难溶的具有离子导电性的晶体制成的敏感膜的电极
电解分析法:利用外加电源电解试液额,通过称量沉积于电极表面的沉积物的质量来进行测定的方法
:通过测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应消耗电荷量,根据Faraday定律算出被测物含量的方法。
:被电解物质在两个电极上产生迅速、连续不断的电极反应时所需的最小外加电压。
:物质在阴极上还原析出所需最正的阴极电位。
:(1)控制电流电解分析法(2)控制电位电解分析法(3)汞阴极电解法
1.
液相色谱(LC)
气相色谱(GC)
固定相的外形
柱色谱
薄层色谱
纸色谱
色谱法的分类
两相状态
分离机理
吸附色谱
分配色谱
体积排阻色谱(SEC)
离子色谱(IC)
:组分在固定相中的浓度Ca与流动相中的浓度Cm之比,由被分离组分、固定相和流动相的热力学性质决定
:相邻两组分色谱峰保留值tR(B),tR(A)之差与两组分色谱峰峰底Wb(B),Wb(A)总和之半的比值。
:组分从进样到出现峰值最大值所需时间。
:在一定温度和压力下,组分在两相间达到分配平衡时,组分在固定相中的质量ms与流动相中质量mm
:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统与记录系统
:往气化室进样,气化的试样经色谱柱分离,然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图.
,K较大的组分较晚流出色谱柱
,理论塔板数n越高,理论塔板高度H越低
:
(1)相似相溶原理
(i)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出
(ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出。极性大的后流出。
(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。
(2)利用分子间特殊作用力
(3)利用麦氏常数
不同点:
方法
原子发射光谱法
原子吸收光谱法
原理
基态原子吸收能量达到激发态后,以辐射的方式回到低能态
基态原子吸收能量达到高能态
光源
直流电弧、交流电弧、高压电火花、ICP
空心阴极灯
原子化装置
光源本身
火焰/非火焰原子化器
分光系统
不需要
单色器
检测系统
摄谱仪
光电管
分析方法
定性、定量、半定量等
定量
灵敏度
10-9g/mL
不确定
相同点:
①都是由于电子能级跃迁造成的
②仪器都含有光源和检测器
③都符合朗伯比耳定律
④都具有检测速度快、检测限低、可检测多元素等特点
不同点:
类型
原电池
电解池
能量转化形式
化学能→电能
电能→化学能
电极名称
正极、负极
阴极、阳极
电子流动方向
负极→正极
阴极→阳极
电极反应
负氧正还
阴还阳氧
相同点:
①都发生了能量形式的转化
②都发生了氧化还原反应
③都需要形成闭合回路
④反应过程中都有电子转移
不同点:
方法
气相色谱法
液相色谱法
流动相
气体
液体(淋洗液)
应用范围
不适用难挥发物和不稳定物质
从原则上说,高沸点难挥发且相对分子质量大的有机物都适用
构造(独有)
载气系统、色谱柱
进样系统、输液系统、分离系统
检测器
氢火焰离子检测器、热检测器、电子捕获检测器
紫外检测器、荧光检测器(昂贵)
操作难度
需要精确控制温度
室温或低温
柱外效应
忽略不计
需要考虑
相同点:两者所用的基本概念及基本理论一致
:以电解反应为基础,定量分析不需要基准物质和标准液校准。
不同点:电重量法适合高含量成分的测定,库仑分析法用于测定微量及痕量物质的测定。
分解电压:被电解物质在两个电极上产生迅速、连续不断的电极反应时所需的最小外加电压。
区域
波长
波速cm-1
近紫外光区
200~400nm
5×104~×104
可见光区
400~750nm
×104~×104
近红外光区
~
×104~4×103
中红外光区
~50μm
4000~2000
基团
振动类型
波速cm-1
苯环
C=C骨架振动
1680~1430(3~4个吸收峰)
C-H面外弯曲振动
3050、2950
羰基
共轭C=O伸缩振动
1695~1640
非共轭C=O伸缩振动
1740~1690
羟基
-OH振动
3650~3200
双键
C=C伸缩振动
1640
甲基、亚甲基
连接羰基的甲基
1363
不饱和碳上的氢
3075
饱和碳存在
3000~2800
亚甲基
2980、2850
Φ=Φθ+[氧化态][还原态]
+,+
R=λ△λ=λ1+λ22(λ1-λ2)
n=LH=16(tR'Wb)2=(tR'W12)2
R=tB-tA12(WB-WA)=2(tB-tA)(W12B-W12A)=n4(α-1)(K'K'+1)