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一、实验目的
1、通过氧化钙法制无水乙醇,了解有机化学最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。
2、学会制备教学用无水乙醇的方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。
3、学会检测无水乙醇的方法。
4、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。
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为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇(%)用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
若要制得绝对无水乙醇(纯度>%),则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理,除去残余的微量水分即可。
三、基本操作与技术
(一)回流操作
有机化学的许多反应都是在液相中或固-液混合物中经过长时间加热才得以完成的。为了防止在长时间加热过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而导致火灾、爆炸、环境污染等事故的发生,多应用回流技术。
回流就是在反应中令加热产生的蒸汽冷却并使冷却液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝管和热源组成。
回流装置图:
回流操作要点:
1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3~1/2,不超过2/3为合适。
2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置;对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。
3、为了确保回流效率和实验安全,对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水,中途不得断水;要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度,使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。
(二)蒸馏技术
蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾并使之汽化,而后再将汽化之蒸汽冷凝为液体的过程,蒸馏技术主要用于液态混合物的分离与提纯。
实验室中的蒸馏装置通常由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。
将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时,由于低沸点物质较高沸点物质更易汽化,所以混合液沸腾时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为液体后,其组成与蒸汽的组成基本相同,故先蒸馏出来的是低沸点物质。
随着低沸点物质的蒸出,混合液中高沸点物质比例增加,混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时,所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离和提纯的目的。
蒸馏操作要点:
1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源开始安装。
2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围,从而获得准确的读数。
3、安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进入,上口流出,保证“逆流冷却”。
4、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。