文档介绍：该【食品中吡虫啉残留量检测方案 】是由【Alphago】上传分享，文档一共【8】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【食品中吡虫啉残留量检测方案 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。目录
一、设计背景1
二、设计思路1
(一)设计的思路1
(二)采取的手段和技术方案2
三、设计过程与说明4
(一)设计任务4
(二)设计过程4
(三)设计过程碰到的问题及解决措施8
四、设计成果8
(一)设计的方案8
(二)预期取得的成果9
六、参考文献10
一、设计背景
吡虫啉是一种硝基亚***类内吸杀虫剂,属***化烟酰类杀虫剂,又称为新烟碱类杀虫剂,
具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。
害虫接触药剂后,中枢神经正常传导受阻,使其麻痹死亡。产品速效性好,药后1天即有
较高的防效,残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关,温度高,杀虫效果好。主要用
于防治刺吸式口器害虫。
主要用于防治刺吸式口器害虫,可与啶虫脒低高温轮换使用--气温高用吡虫啉,气温低
用啶虫脒),防治如蚜虫、飞虱、粉虱、叶蝉、蓟马;对鞘翅目、双翅目和鳞翅目的某些害
虫,如稻象甲、稻负泥虫、潜叶蛾等也有效。但对线虫和红蜘蛛无效。可用于水稻、小麦、
玉米、棉花、马铃薯、蔬菜、甜菜、果树等作物。由于它的优良内吸性,特别适于用种子处
理和撒颗粒剂方式施药。一般亩用有效成分3~10克,兑水喷雾或拌种。安全间隔期20天。
施药时注意防护,防止接触皮肤和吸入药粉、药液,用药后要及时用清水洗洁暴露部位。不
要与碱性农药混用。不宜在强阳光下喷雾,以免降低药效。
防治绣线菊蚜、苹果瘤蚜、桃蚜、梨木虱、卷叶蛾、粉虱、斑潜蝇等害虫,可用10%
吡虫啉4000~6000倍液喷雾,或用5%吡虫啉乳油2000~3000倍液喷雾。防治蟑螂:可
%灭蟑螂胶饵。
最近几年的连续使用,造成了很高的抗性,在水稻上国家已经禁止使用。
为了能快速的出结果且保证准确性高的前提下,本设计对蔬菜水果中吡虫啉残留量检测
方法进行优化。缩短检测时间,提高检测速率,节约检测试剂。
在校期间学****的相关课程如《仪器分析》、《农产品安全检测技术》、《无机化学及分
析》等为我进行方案设计提供理论基础支持;学院图书馆免费的数据库如维普和中国知网两
大数据库为我们提供了资料查阅平台;顶岗实****在湖南省食品质量监督检验研究院,主要从
事液质仪器操作和相关检测工作,同时有专业的技术指导老师,这些为我进行方案设计提供
了技术支撑和后勤保障。综合以上这些因素,本方案的实施是可行的。
二、设计思路
(一)设计的思路
通过文献及网上资料浏览了解到吡虫啉这种农药的作用和危害,吡虫啉残留量成为食品
安全性评价必检指标,根据所学知识对实验流程进行分析,结合行业标准对样品进行处理过
程进行优化,采用高效液相色谱和质谱联用对行业和优化好的两组样品进行分析,检测样品
中吡虫啉的残留量。将结果进行比对,并最终形成食品中吡虫啉残留量检测优化方案。
(二)采取的手段和技术方案
1
1、手段:
(1)文献法:查阅吡虫啉残留量检测国标和相关检测期刊;
(2)调研法:调研吡虫啉特性和危害、吡虫啉在食品中使用情况和相关案例
(3)讨论法:检测方法的构建和优化
(4)实验法:优化实验的实施
2、技术方案:参考国家行业标准GB/T6682,构建优化方案,具体方案如下。
实验
优化方法
过程
样品中吡虫啉用甲醇提取,提取液经***化钠水溶液盐析,C18固相
萃取(SPE)小柱净化,高效液相色谱仪紫外检测器(UV)检测,依照保
原理
留时刻定性,外标法定量。
式样制备蔬菜、水果样品取可食部分切碎、混匀备用。
除非另有说明,在分析中均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的至少
二级的水。
。
,色谱纯。
***甲烷。
***。
:沸程60℃~90℃。
。
:c(HCl)=6mol/L用浓盐酸兑水稀释而成。
***化钠水溶液:称取50g***化钠加入1000mL容量瓶中,用水定容
至刻度。
:100mg/L。
:使用时用甲醇()
样品处理~。
:350℃灼烧2h,冷却后置干燥器备用(0℃-4℃密封
储存三个月)。
高效液相色谱仪带紫外检测器。
组织捣碎机。
高速匀浆机高速匀浆机:>4000r/min。
旋转蒸发器。
C18固相萃取(SPE)小柱(500mg,6mL)。
2
液相色谱条件:
①色谱柱:C18,×250mm×5µm。
②流淌相:乙***+水(40:60),流速:。
③流速:。
质谱条件:
上机检测色谱条
①离子源:电喷雾离子源
件
②扫描方式:正离子模式
③检测方式:多反应监测MRM
④雾化气、窗帘气、辅助加热器、碰撞气,均为高纯氮气;使用前应调节
各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求。
试样中吡虫啉含量用质量分数w计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,
按公式(1)运算。
A1×V1×V3×
w=…………………………(1)
A2×V2×V4×m
式中:
w-蔬菜、水果中吡虫啉(质量分数计)含量(mg/kg);
-标准溶液中吡虫啉质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
A1-试样中组分的峰面积或峰高,积分单位;
数据处理
A2-标准样中组分的峰面积或峰高,积分单位;
V1-试样中提取的总体积,单位为毫升(mL);
V2—净化用提取液的总体积,单位为毫升(mL);
V3—浓缩后甲醇定容体积,单位为毫升(mL);
V4—进样体积,单位为微升(µL);
m-试样的质量,单位为克(g)。
运算结果保留小数点后两位。
根据检测数据进行比对,论证改进后的检测方法的可行性,从而最终确
确定优化方案
定优化方案。
3
三、设计过程与说明
(一)设计任务
根据进出口食品中吡虫啉残留量的检测方法(SN/T1923-2007),对样品前处理过程
进行适当的优化,完成食品中的吡虫啉残留量检测优化方案设计。
(二)设计过程
1、根据任务书查阅吡虫啉相关文献资料,通过阅读大量文献资料并一一记录其检测
试验方法,为后续方案设计提供参考依据。
2、初步构建优化实验方案:根据文献资料,通过与实****指导老师的探讨和初步试验,
构建优化实验方案。大大缩短了实验进程的时间,通过测定标准点和质控点同位素内标
色谱图来进行优化方案的论证。
3、根据构建的实验方案,进行实践操作,用数据和图谱为优化方法提供佐证,检测
情况如下:
吡虫啉标准溶液色谱图
(三)设计过程中碰到的问题与解决措施
1、仪器操作不熟练。解决方法:老师指导,查阅资料
2、在设计过程中计算出现问题,解决办法请教老师。
3、仪器软件操作不熟练。解决方法:查看仪器操作说明书,询问指导老师
4
四、设计成果
(一)设计方案
1、技术流程
再分别用40mL、
、20mL二
数据处理
***甲烷萃取三
用100mL甲醇浸泡30min后
在高速匀浆机匀浆提取,提取时刻涡旋、振荡、离心
为2min,用布氏漏斗抽滤,滤数据统计
2、实验方法
(1)提取:,放入250mL平底锥形瓶,用100mL甲醇浸泡30min
后在高速匀浆机匀浆提取,提取时刻为2min,用布氏漏斗抽滤,滤液倒入500mL分液
漏斗,残渣倒回平底锥形瓶,再加80mL甲醇,连续在高速匀浆机匀浆提取1min,用以
上布氏漏斗过滤,滤液并入分液漏斗,加入100mL***化钠水溶液、50mL石油醚振摇1min,
静止分层,下层水相放入另一分液漏斗,石油醚液用50mL***化钠水溶液反萃取一次,弃
去石油醚液,合并水溶液。,摇匀,再分别用40mL、20
mL、20mL二***甲烷萃取三次,合并二***甲烷层,经无水硫酸钠脱水,过滤到250mL平
底烧瓶中。滤液在40℃下减压浓缩至1mL~2mL,再用氮气吹干。
(2)净化:取C18固相萃取(SPE)小柱,再用10mL甲醇预淋柱子,并用吸耳球排出
柱中溶剂,用10mL去离子水淋洗,再用吸耳球排出柱中水分。上述浓缩试样用4mL石油
醚+乙酸乙酯(:)溶解并移入小柱,弃去淋洗液。再用石油醚+乙酸乙酯洗脱,
收集10mL,50℃下减压浓缩至1mL~2mL,用氮气吹干,再用甲醇转移10mL刻度细
管至刻度,待测
(3)上机条件:
液相色谱条件:
①色谱柱:C18,×250mm×5µm。
②乙***+水(40:60),流速:。
③吸取波长:270nm。
④柱温:室温。
测定:分别吸取20µL标准溶液和试样溶液,注入液相色谱仪,以保留时刻定性,依照
5
试样峰面积,确定吡虫啉相近的标准工作液质量浓度,使响应值在仪器的检测线性范畴内,
用外标法定量。
空白试验
除不加试样外,均按上述步骤进行
(二)预期取得的成果
,同时节省了试剂的使用,降低了检测成本,减少了化学
试剂对生态环境的污染。
,由于吡虫啉有一定的极性,样品基质干扰较严重,通过调整乙***
与水比例来调整目标化合物的出峰时间,最终选择流动相为乙***-水(20∶80),
mL/min,此时基线平稳,峰形对称,与其他杂质峰没有重叠,分离效果好。
3. 由于吡虫啉有一定的极性,通过考察乙***、甲醇对样品的提取效果,结果表明,采
用乙***、甲醇提取土壤样品中吡虫啉,其回收率均可达90%以上。
(除土壤样品外)含有大量水分,水分对基质样品净化及添加回收率影
响较大,通过优化液相色谱检测条件,可通过加入过量无水硫酸镁而不过净化柱达到净化效
果。
6
六、参考文献
  [1]闫文,张忠彬,胡俊峰,[J].环境与职业医学,
2003,20(6):
        [2][J].华东昆虫学报,2005,14(1)
        [3][J].现代农业科技,2008(15)
        [4]周传波,吉训聪,肖敏,[J].
安徽农学通报,2007,13(19)
        [5]樊苑牧,顾晓俊,俞雪钧,
留量[J].分析科学学报,2007,23(5)
        [6]占绣萍,[J].农药科学与管
理,2013,34(3):17-20.
        [7]刘春华,尹桂豪,乐渊,-串联质谱法快速测定豇豆中***虫
***等8种农药残留[J].广东农业科学,2013(11):
        [8]谢文,丁慧瑛,蒋晓英,-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残
留量[J].色谱,2006,24(6)
7