文档介绍：糊精标准操作规程(2015版药典)
标准操作规程
目的: 建立糊精检验标准操作规程。范围: 糊精的检验
责任者: QC检验员、QC主管、质管部部长。内容: 1. 性状 操作方法
取本品,置明亮光线下,目测口尝法检测;称取供试品适量,于25℃±2℃分别用沸水、乙醇和***溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。 结果与判定
本品为白色或类白色的无定形粉末;无臭,味微甜。在沸水中易溶,在乙醇或***中不溶,判为符合规定。 仪器与用具试管。
试药与试液碘试液。 操作方法
取本品10%的水溶液1ml,加碘试液1滴,观察溶液的颜色。 结果与判定
溶液显紫红色,判为符合规定。
标准操作规程
酸度
仪器与用具
试管。
试药与试液
酚酞指示液、氢氧化钠滴定液()。
操作方法
,加水50ml,加热使溶解,放冷,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(),观察溶液的颜色。
结果与判定
溶液显粉红色,判为符合规定。
干燥失重
简述
药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等,从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
仪器与用具
烘箱(最高温度300℃,控温精度±1℃)、干燥器、扁形称量瓶、分析天平。
操作方法
称取本品约1g,置干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称重,在105℃干燥至恒重。
记录与计算
记录
记录干燥的温度,称量的数据,计算和结果等。
计算
计算式
干燥失重% = m1?m2?m3 × 100% m1式中:m1———供试品的重量;
标准操作规程
m2———恒重称量瓶的重量;
m3——称量瓶与供试品干燥后的总重量。
结果与判定
计算结果,按有效数字修约规程修约,%,判为符合规定;%时,判为不符合规定。
炽灼残渣
简述
药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,经加硫酸并炽灼(700~800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
仪器与用具
高温炉、坩锅、坩锅钳、通风柜、分析天平、干燥器。
试药与试液
硫酸。
操作方法
空坩锅恒重
取坩锅置于高温炉内,将盖子斜盖在坩锅上,经500~600℃炽灼约30~60分钟,取出坩锅,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩锅重量。再在上述条件下炽灼约
30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;直至恒重,备用。
称取供试品
,置已炽灼至恒重的坩锅中,精密称定。
炭化
将盛有供试品的坩锅斜置电炉上,缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。
灰化
~,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完
标准操作规程
全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩锅移置高温炉内,盖子斜盖于坩锅上,在500~600℃约60分钟,使供试品完全灰化。
恒重
按空坩锅恒重操作方法自“取出坩锅稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。
注意事项
炽灼残渣检查同时做几份时,坩预先编码标记,盖子与坩锅应编码一致。坩锅从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致;每一干燥器内同时放置坩锅最好不超过4个,否则不易恒重。
恒重,。
炽灼至恒重的第二次称重,应在连续炽灼30分钟后进行。
记录与计算
记录
记录炽灼的温度、时间、供试品的重量,坩锅、残渣及坩锅的恒重数据,计算和结果等。
计算
炽灼残渣(%) =
结果与判定
计算结果,按有效数字数值修约规程修约,使与标准中规定限度的有效位数一致,%时,判为符合规定;%时,判为不符合规定。