文档介绍：·分析与检测·
高效液相色谱仪、气相色谱仪的
正确使用和科学保养
侯宇凯段秀洪尹俊
沈阳化工研究院试验厂(沈阳 110021)
高效液相色谱( HPLC) 和气相色谱( GC) 技相一定要脱气。
术已成为环境化学、石油化工和医药农药等领域 4 、每天开始使用仪器,注意放空排气,确保泵
的主要分析测试手段。估计我国至少有数百个农头、流动池以及其他流路系统中无气泡存在。
药厂,每家都有几台,十几台甚至几十台气相色谱 5 、珍惜保护色谱柱,避免柱头突然产生大的
和高效液相色谱仪在运行。因此,保持色谱仪的波动,扰动损伤柱床。如避免泵启动过速、升压过
运行良好,确保分析数据的准确可靠,延长价值昂快、样品阀搬动过慢所造成的柱压大的波动。
贵的色谱柱寿命,降低仪器维修费用,成了广大分 6 、采用保护(警戒) 柱,延长柱寿命。如污染
析工作者关注的焦点。我们愿意将大量参考资料物堆积于保护柱柱头,造成柱压升高,柱效下降,
和实际工作经验中总结出来的 HPLC 和 GC 的正峰形变差时,卸下用强溶剂反冲后再用或更换新
确使用和科学保养知识作简要介绍,与同行商榷。保护柱。
7 、避免超负荷进样,对 250 × 4. 6 mm 的柱
一、HPLC 的正确使用和科学保子,绝对进样量应不超过 100μg。在灵敏度允许
的前提下应尽量将试样浓度降低减少绝对进样
养, ,
量(进样体积可保持不变) ,这是保持 HPLC 柱性
特别提示:反复认真地阅读仪器使用说明书,
能持久良好的重要举措之一。
做到对仪器的主要部件如进样阀、高压输液泵、检
8 、经常用强溶剂冲洗柱子,将柱内强保留组
测器和数据处理机的功能、特点及其相互关联匹
分及时洗脱出。反相柱用异丙醇- 二氯甲烷(1 :
配情况,熟悉、理解,融会贯通。严格按照说明书
1) 冲洗,正相(硅胶柱) 用纯甲醇或异丙醇冲洗,时
要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪
间均不少于 1 h 。
器的前提。
9 、做完试验,及时用适当溶剂冲洗柱子和进
1 、保持贮液瓶清洁,对专用贮液瓶应定期清
样阀,尤其是对过夜的柱子和进样阀,一定要用足
洗;用试剂瓶作贮液瓶时,要经常更换。
量的水彻底洗净其中的盐类、缓冲液,再用甲醇或
2 、定期(如半个月) 在稀硝酸溶液中超声、清
乙腈冲洗,并保存在乙腈中。正相柱保存在非极
洗过滤器,保持过滤器畅通无阻。
性有机溶剂(如己烷) 中。
3 、使用 HPLC 试剂和新蒸二次蒸馏水作流
10 、以硅胶为基质的柱子,如 C - 18 , C - 8
动相,所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测
等,要控制好流动相的 p H 值,一般不要低于2. 5 ,
波长,对不是 HPLC 级的试剂要进行过滤( HPLC
不高于 7. 0 。
级试剂出厂前已用 0. 02μm 滤膜过滤) 。对流动
43 化工标准·计量·质量 2003. 5
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11 、尽量用流动相溶解样品,一是避免出现拖气体流量不稳,应及时更