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薏苡仁质量标准及检验操作规程
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1品名:
:薏苡仁
:Yiyiren
2代码:
取样文件编号:
检验方法文件编号:
依据:《中国药典》(2020年版一部)
质量标准:
项目
法定标准
内控标准
本品为禾本科植物薏苡Coixlacryma-(Roman.)Stapf的干燥成熟种仁。秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下果实,再晒干,除去外壳、黄褐色种皮和杂质,收集种仁。
性状
本品呈宽卵形或长椭圆形,长4〜8mm,宽3〜6mm。表面乳白色,光滑,偶有残存的黄褐色种皮;一端钝圆,另端较宽而微凹,有1淡棕色点状种脐;背面圆凸,腹面有1条较宽而深的纵沟。质坚实,断面白色,粉性。气微,味微甜。
同法定标准
(1)本品粉末淡类白色。主为淀粉粒,单粒类圆形或多面形,直径2〜20pm,脐点星状;复粒少见,一般由2〜3分粒组成。
(2)取本品粉末lg,加石油醚(60〜90°C)10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60〜90C)lml使溶解,作为供试品溶液。
鉴别
另取薏苡仁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60〜90°C)-乙酸乙酯-醋酸(10:3:)为展开剂,展开,取
出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品,加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每lml含lmg、,作为对照提取物、对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验,分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、对照品溶液和上述对照提取物、对照品溶液各10卩1,注人液相色谱仪。供试品色谱图中,应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰;并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的7个主要色谱峰。
同法定标准
检查
%(通则2301)。
%(通则0832第二法)。
%(通则2302)。
黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。
本品每l000g含黄曲霉毒素B]不得过5ug,含黄曲霉毒B2黄曲霉毒素B]、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10/mg。
二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过
150mg/kg。
同法定标准
浸出物
照醇溶性浸出物测定法(通则2201项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶齐U,%。
同法定标准
含量
测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-二氯甲烷(65:35)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按甘油三油酸酯峰计算应不低5000。
对照品溶液的制备甘油三油酸酯对照品适量,精密称定,,即得。
供试品溶液的制备本品粉末(过三号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人流动相50ml,称定重量,浸泡2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法别精密吸取对照品溶液5口、10卩l,供试品溶液5〜10卩l,注人液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
同法定标准
本品按干燥品计算,含甘油二油酸酯(C57H10406),%。
复验期
36个月
同法定标准
贮藏
置通风干燥处,防蛀。
同法定标准
7检验操作规程:
:石油醚(60〜90°C)、薏苡仁对照药材、乙酸乙酯、醋酸、薏苡仁油对照提取物、甘油三油酸酯对照品、无水乙醇、乙腈、二氯甲烷。
仪器与用具:电子天平、三用紫外分析仪、烘箱、显微镜、马弗炉、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器检测。
性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
鉴别:
。
,加石油醚(60〜90C)10m1,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60〜90C)lm1使溶解,作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各10卩1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60〜90C)-乙酸乙酯-醋酸(10:3:)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
、甘油三油酸酯对照品,加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每lml含lmg、,作为对照提取物、对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验,分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液、对照品溶液和上述对照提取物、对照品溶液各10卩1,注人液相色谱仪。供试品色谱图中,应呈现与对照品色谱峰保留时间一致的色谱峰;并呈现与对照提取物色谱峰保留时间一致的
7个主要色谱峰。
检查:
%(附录12)。
%(附录15第二法)。
%(附录17)。
(附录50)测定。本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5ug,含黄曲霉毒素B2黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10/mg。
(附录58)测定,不得过150mg/kg。
浸出物:照醇溶性浸出物测定法(附录19)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,%。
含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-二氯甲烷(65:35)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按甘油三油酸酯峰计算应不低5000。
对照品溶液的制备甘油三油酸酯对照品适量,精密称定,,即得。
供试品溶液的制备本品粉末(过三号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人流动相50ml,称定重量,浸泡2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法别精密吸取对照品溶液5卩1、10卩1,供试品溶液5〜10卩1,注人
液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品按干燥品计算,含甘油三油酸酯(C57H104O6),%
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