实验七 硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析课件.ppt

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及产品质量分析
实验目的
。
:
水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。
。
实验原理

硫酸亚铁铵俗称摩尔盐,为浅绿色单斜晶体,其溶解较小,易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下:
Fe+H2SO4=FeSO4+H2
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O
操作要点

2g铁屑置于锥形瓶中
小火加热煮沸
15mlNa2CO3
倾析法除去碱液
去离子水洗至中性
15~20mlH2SO4
水浴加热
气泡很少时
减压过滤
称量残渣
转移滤液至蒸发皿中
调pH=1~2
以1:(NH4)2SO4
水浴加热至表面出现晶膜
冷却并减压过滤
晶体称重
操作要点
+含量分析

少量不含O2的蒸馏水溶解
3mol/
1mol/
摇匀,与标准溶液对比,确定产品级别
不含O2的蒸馏水溶解至刻度
实验结果与数据:
铁屑的加入量
(g)
实际反应掉的铁屑量(g)
硫酸亚铁的理论产量(g)
硫酸铵的加入量(g)
硫酸亚铁铵产品的实验产量(g)
硫酸亚铁铵产品的理论产量(g)
产品产率(%)
产品级别
注意事项
铁屑净化过程中,除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。
硫酸亚铁制备过程中,注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈,并根据需要适当补充蒸发的水分,以防FeSO4结晶析出。
若收集铁屑残渣有困难,可以在减压过滤时用双层滤纸,两张滤纸的质量差即为渣重。
样品比色时,应用不含O2的蒸馏水溶解产品。
硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定
实验原理

KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4,标定反应如下:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
此反应用于标定反应应注意:
(1)反应的温度应在60~90C之间。温度过低,反应的速率慢,反应高,H2C2O4易发生分解,故采用水浴加热。
(2)反应的酸度应控制在1mol/l。酸度过低,MnO4-会部分被还原成MnO2,酸度过高,会促使H2C2O4分解。该反应以H2SO4为酸性介质。
(3)反应的速度开始不能太快,以保证滴入的KMnO4与C2O42-充分反应。故第一滴KMnO4滴入后,应待红色褪去后再加第二滴,以后滴加速度可逐步加快。
操作要点

KMnO4标准溶液的配制:
,置于棕色瓶中,用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml,摇匀后待标定。
(2)KMnO4标准溶液的标定:
(),置于100ml小烧杯中,用50ml去离子水溶解,,加去离子水稀释至标线,摇匀备用。
,加入3mol/lH2SO410ml,置于水浴中加热,在保温情况下用KMnO4标准溶液滴定,当溶液出现浅粉色并保持1min不消失时即为滴定终点,记录消耗KMnO4的体积。平行滴3次记录。