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实验一过氧化苯甲酰的精制
一、实验目的
(1)了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法.
(2)掌握过氧化苯甲酰的精制方法.
二、实验原理
单体是指在聚合反应中用以形成聚合物的低分子物质。在聚合反应中,单体的纯度非常重要,有时数量级仅仅为10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质量。因此,在反应前检验所用单体的纯度,并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制。
过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点为170°C(分解),溶于***、***、***仿和苯,易燃烧,受撞击、热、摩擦会爆炸。过氧化苯甲酰的提纯常采用重结晶法。通常以***仿为溶剂,以甲醇为沉淀剂进行精制,精制后产品放在棕色瓶中,保存于干燥器中。过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下:
溶剂
溶解度
(g/100ml)
溶剂
溶解度
(g/100ml)
石油醚
IIt
^***
^醇
苯
乙醇
***仿
^苯
过氧化苯甲酰只能在室温下溶于***仿中,不能加热,因为容易引起爆炸。
三、实验药品及仪器
药品:3g过氧化苯甲酰、15ml***仿、30ml甲醇。
仪器:200ml烧杯2个、布氏漏斗、玻璃棒、纱布、滤纸。
四、实验装置
五、实验步骤及现象
步骤
现象
分析
(1)室温下在200ml烧杯中加入3gBPO和15ml***仿,慢慢搅拌,使之全部溶解。
白色粉末溶解,溶液呈乳白色
BPO可以溶解于***仿中,而杂质不溶于***仿
(2)乳白色溶液用纱布过滤,滤液直接滴入30ml甲醇中,并将溶液静置30min。
过滤后溶液呈无色溶液静置时无色溶液慢慢有白色针状晶体析出。
不溶杂质被除去,溶液呈无色
BPO在甲醇中的溶解度比在***仿中的小的多,***仿挥发后BPO析出针状晶体。
(3)溶液静置后,用布氏漏斗抽滤,并用滤液洗涤烧杯两次,洗涤后的溶液倒入布式漏斗中抽滤。
抽滤后产品为依然有白色针状晶体,抽滤瓶中有白色晶体颗粒,烧杯壁上有白色附着物
甲醇挥发后,附着在烧杯上,的液体当析出BPO粘在烧杯壁上
(4)将所得产品烘干称重
(5)产品保存于棕色瓶中
避光,防止BPO分解
六、注意事项
1、该试验中温度过高时会发生爆炸,因此注意控制温度;
2、因***仿极易挥发,在过滤时应快速过滤;3、切勿将甲醇加入到滤液中。
七、产率计算
实际产量:
产率:w=()*100%=%
八、问题讨论
(1)为什么BPO需要精制?答:在聚合反应中,单体的纯度非常重要,有时数量级仅仅为
10-4~10-6的杂质存在也会大大影响聚合反应进程和产物的质
量。而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了,.因此,在反应前检验所用单体的纯度,并采取相应的纯化措施常常是必不可少的步骤。。
(2)本实验重结晶为什么用甲醇和***仿?答:重结晶方法有:蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同的溶剂。
本实验采用第三种。BPO在***仿中溶解度相对较大,而在甲醇中溶解较少,BPO用***仿溶解后,再将滤液滴入甲醇中,静置时,***仿慢慢挥发,可以使BPO析出。而选用其他的溶剂没有选用甲醇和***仿这两种有效,如***和***对BPO有诱发分解作用,使BPO失去其引发剂的作用,故不适合作重结晶的溶剂。
(3)除杂质为什么用常压过滤不用抽滤?答:由于***仿挥发很快,如果采用抽滤,***仿挥发的更快,产品会析出,与杂质混合,达不到分离效果,并使产率偏低。
(4)过滤速度是慢好还是快好?
答:快好。由于***仿易挥发,,如果慢过滤的话,***仿挥发掉,,P0就会析出吸附在玻璃棒和烧杯壁上,不易被分离出来,使最终的产率下降,不仅如此,有些产品还会与杂质混在一起,不能起到很好的分离杂志的效果。因此,在过滤的时候应该快些。
(5)为什么要滤液滴到甲醇中,反过来行吗?
答:由于BP0在***仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度,用滤液滴到甲醇中,此时甲醇的量多,而***仿的量很少,有利于BP0从***仿中析出;反过来,用甲醇滴滤液,BPO也可以析出,但在刚开始的时候,甲醇滴到滤液中,甲醇的量很少,无法使BPO从***仿中析出,当加入的甲醇的量增加到一定的量时,此时由于时间长***仿挥发的多和甲醇的量多,从而使BP0从***仿中析出,用这种方法时间过长,不利于晶体的成型,析出的晶形不是很理想。滤液滴到甲醇中的时候,应慢慢滴加,这样有利于晶体的析出,而且在滴加的过程中不宜搅拌,否则,会破坏晶体的晶形,使其不能形成针状晶体。
(6)为什么放冰箱长出的晶体比较长?
答:冰箱温度低,BPO溶解度下降,可供结晶的核心比较多,分子更易定向排列,形成较长的晶体。
(7)产率低的原因?
答:用***仿作溶剂溶解BPO寸,由于不能采用加热的方法促进溶解速度和溶解程度,而只能稍微摇动烧杯,致使有少量BP味溶解,,这些未溶解的BPO混在杂质中,在过虑时,因为***仿易挥发,以致溶解在其中的BPO析出,,混在杂志中被过滤掉,黏附在纱布和烧杯壁上而使产品的产量下降;在冷却结晶的过程中,由于甲醇的挥发带走了少量的BPO使其粘附在杯壁上而损失;在抽滤过程中,还有少量的BPO容解在未挥发的***仿中不能沉淀析出,使得在抽滤时有少量BPO透过滤纸进入滤液而损失,有些则黏附在烧杯壁和玻璃棒上,导致损失。