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无机材料工艺实验
实验二、粉体颗粒分布的测定
一、实验目的及意义
(1)学****掌握BT-9300激光粒度分布仪的使用;
(2)掌握看图分析实验数据的技能。
二、实验原理颗粒尺寸的测量仪器和方法有许多种,例如:筛分法、显微镜法、重力沉降法、离心沉降法以及激光法等。激光粒度分布仪是计算机、机、电相结合的高科技产品。它利用颗粒使激光产生衍射和散射现象测量颗粒的粒度分布,具有速度快、操作方便、重复性好等优点。是现代粒度测量的主要方法之一。
BT-9300型激光粒径分析仪是基于激光散射的粒径分析仪,该系统包括光学测定装置(主要有:激光器、空间滤波器、准直和扩束光路、傅氏透镜和光电传感器等)和计算软件。
光学测定装置用以获得颗粒粒径的光散射信号,计算软件处理这些信号并完成颗粒粒径分布的分析结果。
激光光散射是一种现时通用的粒径测量技术。在理论上,可以测定任何一种物料,只要该物料满足以下条件:该物料必须均匀分布于一种介质中;该物料不能同所用介质发生物理的或化学的任何反应;该介质对于激光必须是透明的。
激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。
适合本系统测试的粉体举例:各种非金属粉:如碳酸钙、滑石粉、高岭土、锆英砂、硅灰石、石墨、粉石英等。各种金属粉:如铝粉、铁粉、镁粉、钼粉、铜粉、锌粉以及其它有色金属粉。其它:如氧化铝、碳化硅、荧光粉、水泥、钛白粉、河流泥沙以及各种催化剂等。
本系统一般不适合直接测试下列粉体:
带有磁性的粉。超出本系统测试范围的粉。
激光法的粒度测试原理
激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单***和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。如图7所示。
当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,如图8。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角e。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角e的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的e角就越小;颗粒越小,产生的散射光的e角就越大。在图8中,散射光11是由较大颗粒引起的;散射光12是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。
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为了有效地测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在图8所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到多元光电探测器上,将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件用Mie散射理论对这些信号进行处理,就会准确地得到所测试样品的粒度分布了,如图9所示。
在进行粒度测量前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液,用于配制悬浮液的液体叫做介质。可选作介质的液体很多,最常用的有纯净水、酒精、纯净水+甘油、酒精+甘油等。其中的甘油为增粘剂,它能使较粗的颗粒具有适当的悬浮作用,使测试正常进行。介质是根据样品的物理、化学特性等因素确定的。总的要求是介质与样品不发生物理或化学变化;对样品的表面应具有良好的润湿作用;介质必须纯净无杂质等。
分散剂是指加入到介质中的少量的能使介质表面张力显著降低,从而使颗粒表面得到良好润湿作用的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠等。分散剂的作用有二,其一可以加快“团粒”的分解,使颗粒处于单个颗粒状态;其二可延长单个颗粒重新团聚成“团粒”的时间。在测量过程中应根据样品的不同,选用相应的分散剂。分散剂的用量不宜太多,一般为介质重量的千分之二至千分之五,使用时将分散剂按上述比例加到介质中,待分散剂充分溶解后即可使用。
说明:用有机系列介质(如酒精)时,不用加分散剂。因为有机溶剂本身具有分散剂作用。此外还因为一些有机溶剂不能溶解另一些用作分散剂的物质。
体积(重量)粒径:即是与此颗粒具有相同体积(重量)的同物质的球体的直径。表面积粒径:即是与此颗粒具有相同表面积的同物质的球体的直径。
沉降速度粒径:即是与此颗粒在相同环境下具有相同沉降速度的同物质的球体的直径。筛分粒径:即是与此颗粒通过相同筛孔的同物质的球体的直径。
三、实验步骤
(如100毫克)的分散剂,加到盛有适量蒸溜水烧杯中,%
3
-%的溶液做沉降介质待用。
2..取适量(如15毫克)的样品加到盛有一定量(如50毫升)沉降介质的容器中,用电动搅拌器搅拌均匀后放到超声波分散器中进行分散。
超声分散时间通常不少于3分钟。
,将悬浮液充分搅拌均匀注入样品池中。擦干样品池表面的水珠、水迹。
,装好搅拌器,启动搅拌装置并进行测试。,先进入“测量”菜单中的“文档”项,将有关样品的信息输入进去以后,接着将装有纯净介质的样品池放入仪器中,进入“背景”项,测量背景数据。接着将制备好的样品放入样品池,进入“浓度”项,测量样品的浓度数据。如果样品的浓度适中,可进入“计算”项,测量样品并计算数据,然后进入“结果”项,显示结果。如果需要打印结果报告,可进入“文件”菜单中的“打印”项进行打印。