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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法.docx

上传人:guoxiachuanyue015 2022/11/24 文件大小:52 KB

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第1页共
水质亚***盐氮的测定分光光度法
水质亚***盐氮的测定分光光度法
水质亚***盐氮的测定分光光度法
本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚***盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围
本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚***盐氮的方法。

当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚***

采用光程长为lOimn的比色皿,试份体积为50ml,
最低检出限浓度,
采用光程长为30nnn的比色皿,试份体积为50ml,
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.3灵敏度
采用光程长为lOimn的比色皿,试份体积为50ml时,亚***,。

当试样pH^ll时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚駄溶液()1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(),至红色刚消失。经此处理,则在加入显色剂后,±,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2nd氢氧化铝悬浮液(),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中******、***、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2原理
在磷酸介质中,,试份中的亚***根离子与4-氨基苯磺酰***
(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-蔡基)-乙二***二盐酸盐
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[N-(1-naphthyl-l,2-diaminoethanedihydrochio-ride]偶联生成红色染料,在540nm
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波长处测定吸光度。
如果使用光程长为lOmin的比色皿,亚***。
3试剂
在测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,实验用水均为无亚***盐的二次蒸憎水。

采用下列方法之一进行制备:
,使成红色,加氢氧化顿(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性,使用硬质玻璃蒸憎器进行蒸憎,弃去最初的50ml出液,收集约700ml不含猛盐的憎出液,
待用。
()[<(MnS04・H20)],%(V/V)高猛酸钾溶液至呈红色(约1〜3ml),使用硬
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质玻璃蒸憎器进行蒸憎,弃去最初的50ml出液,收集约700ml不含猛盐的憎出液,待用。
:15mol/L,
:18mol/L,P=
:1+9溶液()o
溶液至少可稳定6个月。

500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(),-氨基苯磺酰***
(NH2C6H4S02NH2)-(l-<基)-乙二***二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2・2HC1)溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,保存在2〜5°C,至少可稳定一个月。
注:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或吸入体内。
***盐氮标准贮备溶液:CN=250mg/Lo

***钠(NaN02),溶于150ml水中,定量转移至1000ml容量瓶中,用水
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稀释至标线,摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中,加入1ml***仿,保存在2-5°C,至少稳定一个月。

在300ml具塞锥形瓶中,移入高猛酸钾标准溶液()()5ml,用
50ml无分度吸管,使下端插入高猛酸钾溶液液面下,加入亚***,轻轻摇匀,置于水浴上加热至70〜80°C,(),使高猛酸钾标准溶液褪色并使过量,记录草酸钠标准溶液用量V2,然后用高猛酸钾标准溶液()滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高猛酸钾标准溶液总用量VI。
再以50ml实验用水代替亚***盐氮标准贮备溶液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高猛酸钾溶液的浓度Clo
按式(1)计算高猛酸钾标准溶液浓度cl(1/5KMn04mol/L):
c>(1)
式中:V3—滴定实验用水时加入高猛酸钾标准溶液总量,ml;
V4—滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量,ml;
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—草酸钠标准溶液浓度c(l/2Na2C204),mol/Lo
按式(2)计算亚***盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg/L):
cN二(Vlcl-)=140Vlcl-(2)
式中:VI—滴定亚***盐氮标准贮备溶液时加入高猛酸钾标准溶液总量,ml;
V2—滴定亚***盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量,ml;
cl—经标定的高猛酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
—亚***盐氮(1/2N)的摩尔质量;
—亚***盐氮标准贮备溶液取样量,ml;
—草酸钠标准溶液浓度c(l/2Na2C204),mol/Lo
***盐氮中间标准液:
取亚***盐氮标准贮备溶液(),用水稀释至标线,摇匀。
此溶液贮于棕色瓶内,保存在2〜5°C,可稳定一星期。
***盐氮标准工作液:
取亚***盐氮中间准液(),水稀释至标线,摇匀。
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此溶液使用时,当天配制。
注:亚***盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值,应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。

溶解125g硫酸铝钾[Kai(S04)2・12H20]或硫酸铝鞍[NH4A1(504)2・12H20]于1L一次蒸憎水中,加热至60°C,在不断搅拌下,徐徐加入55ml浓氢氧化鞍,放置约1h后,移入1L量筒内,用一次蒸憎水反复洗涤沉淀,最后用实验用水洗涤沉淀,直至洗涤液中不含亚***盐为止。澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100ml水。使用前应振荡均匀。:C(1/5KMnO4)
(KMnO4)(一次蒸憎水),〜lh,使体积减少到1L左右,放置过夜,用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。。
:c(l/2N&2C204)
溶解经105*烘干2h的优级纯无水草酸钠(Na2C204)±,
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;6页
定量转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
:c二10g/L。
%(V/V)乙醇50ml中。
4仪器
所有玻璃器皿都应用2mol/L盐酸仔细洗净,然后用水彻底冲洗。
常用实验室设备及分光光度计。
5采样和样品
1采样和样品保存
实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集,并在采集后尽快分析,不要超过24h。
若需短期保存(1〜2天),可以在每升实验室样品中加入40mg***化***,并保存于2〜5。(2。
2试样的制备
实验室样品含有悬浮物或带有颜色时,。
6步骤
1试份
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,可测定亚***,可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后,再取样。
2测定
用无分度吸管将选定体积的试份移至50ml比色管(或容量瓶)中,用水稀释至标线,加入显色剂(),密塞,摇匀,静置,±。
加入显色剂20min后、2h以内,在540nm的最大吸光度波长处,,以实验用水做参比,测量溶液吸光度。
注:最初使用本方法时,应校正最大吸光度的波长,以后的测定均应用此波长。

,用50ml水代替试份。

,,从试样中取相同体积的第二份试份,进行测定吸光度,只是不加显色剂(),改加磷酸()
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