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序号
项目
单位
最高允许浓度
1
PH
〜
2
色度
倍
50〜80
3
悬浮物
mg/L
150
4
总鼠化物
mg/L
5
硫化物
mg/L
6
挥发性酚
mg/L
7
生化需氧量(EOD)
mg/L
100
8
化学需氧量(COD)
mg/L
150
9
***化物
mg/L
20
10
硫酸盐
mg/L
600
11
mg/L
化学需氧量(COD)检验标准操作程序
依据:GB11914-,未经桶释水样的测定上限是700mg/L,^浓度的重铭酸钾可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。
2仪器
:带2501111锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml)锥形瓶的全玻璃回流装置。
3试剂试液
(1/6K2C27=):称取预先在120",移入10001111容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
:(),,桶释至1001111,贮于棕色瓶内。
[(NH4)2Fe(SO4)='L]:,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入lOOOnil容量瓶中,加水桥释至刻度,摇匀,临用前,用重珞酸钾标准溶液标定。
标定方法:,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁技标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。计算:c(册丄尸罠=°t:io
其中:C为硫酸亚铁钱标准溶液的浓度(mol/L)
V为硫酸亚铁钱标准溶液的用量(ml)
-硫酸银溶液:于25001111浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天,不时摇匀使其溶解。
***:结晶性粉末
4操作步骤
,置250nil磨II的回流锥形瓶中,,连接磨II冷凝管,从冷凝管上慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇匀锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。
,用901111水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取卞锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁技标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁技标准溶液的用量。
,,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁钱标准溶液的用量。
(c^)=(Vo-K)xCx8x100Qx100%
其中:C为硫酸亚铁钱标准溶液的浓度(mol/L)
V0为空白消耗硫酸亚铁钱标准溶液的用量(ml)
VI为水样消耗硫酸亚铁钱标准的用量(ml)
V为水样的体积(ml)
8为氧(1/20)摩尔质量(g/m)
总氤化物检验标准操作程序
1水样的采集与保存
,必须立即加氢氧化钠固定,。当水样酸度较高时,则酌情量增加固体氢氧化钠的加入量,使样品的PH人于12,并将样品贮于聚乙烯瓶中。
。否则,必须将样品存放约4°C的暗处,并在采样后24h内进行样品测定。
,应先加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅固体粉末,除去硫化物后,再加氢氧化钠固定。否则,在碱性条件下,辄离子与硫离子作用而形成辄酸离子,干扰测定。
(1)检验硫化物方法:取1滴水样或样品,放在乙酸铅试纸上,若变黑,说明有硫化物I存在。
(2)水样如含氧化剂,可使结果偏低,则应在采样时,加入相当量亚硫酸钠溶液,以除去干扰。
2仪器
500ml全玻璃蒸馆器、800W可调电炉、100ml量筒或容量瓶、25棕色酸式滴定液、120ml具柄瓷蒸发皿或150ml锥形瓶。
3试剂
磷酸(AR)、1%氢氧化钠溶液、10%EDTA二钠溶液、%亚硫酸钠溶液、***银滴定液
(-'L)
乙酸铅试纸:取5g乙酸铅溶于水中,桶释至lOOnil,将滤纸条浸入上述溶液中,lh后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。
碘化钾-淀粉试纸:,用少量水搅成糊状,加入2001111沸水,混匀,放冷,,用水桶释至2501111,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中密塞保存。
试银灵指示液:(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于100ml***中。贮于棕色瓶中,于暗处保存,可稳定一个月。
4操作步骤
,移入500ml蒸馆瓶中,加数粒玻璃珠。
,加入1011111%氢氧化钠溶液。
,下端插入接收容器的吸收液中,检查连接部位,使其严密。
%EDTA二钠溶液加入蒸馆I瓶内。
,当样品碱度人时,可适当多加磷酸,使PH小于2,立即塞好瓶塞,打开冷凝水,调节电炉,由低档逐渐升高,以
2〜4mVmm馆出液速度进行加热蒸饰。
,停止蒸馆,用少量水洗馆出液导管,取出接收瓶,用水桶释至刻度。此碱性馆出液(C)供测定总亂化物用。
,按以上步骤操作,得到空白试验馆出液(D)。
(如试样中亂化物含量高时,可酌情量少取,用水桶释至1OOnil)于锥形瓶中,,摇匀。用***银滴定液()滴定至溶液从黄色变为橙红色为止,记下读数。同时取100ml空白试验馆出液D于锥形瓶中,按以上操作进行测定,记下读数(V0)。
5计算
氤化物(e)=Cx(
VxV,
其中C为***银标准溶液浓度,mol/L
Vc为测定试样时,***银标准溶液用量,ml
V。为空白试验时,***银标准溶液用量,ml
V为样品体积
W为试样(饰出液C)的体积,nil
W为试样(测定时,所取饰出液C)的体积,ml
(2CN-)摩尔质量,g/nil
悬浮物(SS)检测方法
1水样的采集及贮存
:所用聚乙烯瓶或硬质玻璃要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馆水冲洗干净,在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次,然后,采集具有代表性的水样500〜1000ml,盖严瓶塞。
:采集的水样应尽快分析测定,如需要放置,应贮存在4°C冷藏箱中,但最长不超过7天。
2仪器
全玻璃或有机微孔滤膜过滤器、滤膜(,直径45〜60mm)、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镇子、称量瓶(内径30-50nun)o
3操作步骤
用蹑子夹取滤脸放于事先恒重的称量瓶中,移入烘箱中于103〜105°,称其重量。反复烘干、冷却、称量,。将恒重的滤脸正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸懈水润湿滤膜,并不断吸滤。
量取充分混匀的试样100ml抽滤,使水分全部通过滤脸。再以每次10ml蒸饰水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶中,移入烘箱中于103〜105°C下烘干lh后取出置干燥器中冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,°
4计算:悬浮物含量C(mg/L)按下列公式计算
c_(A-B)xlO6
V
其中:C为水中悬浮物含量,mg/L
A为悬浮物+滤脸+称量瓶重量,g
B为滤膜+称量瓶重量,g
V为试样体积,ml
5注意事项:
(1〉漂浮物或浸没的不均均匀固体物质不属于悬浮物物质,应从采集的水样中除去。
(2)贮存水样时不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。
(3)滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤的困难,遇此情况,可酌情少取试样,滤膜上悬浮物过少,则会増人称量误差,影响测定精度,必要时,可增人试样体积,一般以5~100mg悬浮物量作为量取试样体积的适用范闱。硫化物检测方法
1•采样与保存
采样时,先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈现碱性并生成硫化锌沉淀,通常情况下,,使水样的PH值在10-12之间,遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸锌溶液调至中性,再如上操作。硫化物含量较高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4°C避光保存,尽快分析。
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐待干扰物质时,町将现场采集并已固定的水样用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含屋高低选择适当方法,经预处理测定沉淀中的硫化物。
3测定方法:碘量法
(1)lmol/L乙酸锌溶液:取22g乙酸锌,溶于水并桥释至lOOOnil,若浑浊须过滤后使用。
(2)'L碘标准溶液
(3)1:1盐酸溶液
(4)-L硫代硫酸钠标准溶液
(5)1%淀粉指示液
取200ml已固定的水样,用中速定量滤纸或纤维滤脸进行过滤,用50ml纯化水洗涤沉淀3次,把沉淀置于250ml碘量瓶中,加50inl水,'L碘标准溶液,再加5ml盐酸溶液,密塞摇匀。于暗处放置10mm,,加入lnil1%淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为止,同时做一空白试验。4计算
厂Cxdz-V^
匕=
1V
其中:V0为空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液的用量,ml
VI为试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的用量,ml
V为试样的体积,ml
,g/mol
C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,moVL
Cl为待测物的浓度,moVL。
挥发性酚检测方法
1水样的保存
用玻璃仪器采集水样。采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,;,并加入适量硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5〜10°C),在采集后24h小时内进行测定。
2预蒸饰
(1)氧化剂:当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时,说明存在氧化剂,遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。
(2)硫化物:水样中含少量硫化物时,,加入适量硫酸铜使生成硫化铜而被除去:当含量较高时,则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。
(3)甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质:可分取适量水样于分液漏斗中,加硫酸溶液使水样呈酸性,分次加入50ml、30ml、30ml乙艇或二***甲烷萃取酚,合并二***甲烷或乙瞇层于一分液漏斗中,分次加入4ml、3ml、3nil10%氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置于水浴上加热,以除去残余萃取溶剂,然后用水将碱萃取桶释至原分取水样的体枳。同时以水做空白试验。
(1)无酚水:°C活化的活性碳粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤,或加氢氧化钠使水呈碱性,并滴加高鎰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馆瓶中加热蒸倒,收集饰出液备用。
(2)硫酸铜溶液:取50g硫酸铜溶于水,桶释至500ml。
(3)磷酸溶液:取50ml磷酸,用水桶释至500nilo
(4)***橙指示液
(1)量取250ml水样置于蒸馆瓶中,加数粒玻璃珠以防爆沸,再加入2滴***橙指示液,,(如采样时已加过硫酸铜,则适量补加。)
注:如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,直至不再产生沉淀为止。
(2)连接冷凝器加热蒸馅,至蒸馆出约225ml时,停止加热,放冷。向蒸馆瓶中加入25ml水,继续蒸馆至馆出液为250ml为止。
注:蒸饬过程中,如发现***橙的红色褪去,应在蒸馆结束后,再加1滴***橙指示液。如发现蒸饰后残页不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馆1。
3测定
:分光光度计
(1)苯酚标准贮备液:,移入10001111容量瓶中,桥释至刻度。置4°C冰箱内保存,至少稳定一个月。
(2)贮备液的标定
,加水桶释至1001111,-漠化钾溶于,立即加入5ml盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,与暗处放置10mm。加入lg碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。同时做一空白试验。
计算:苯酚(mg/加)=5匕_丫小68
其中:VI为空白试验中消耗硫代硫酸钠标准溶液用量,nil
V2为滴定苯酚贮备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液用量,nil
V为苯酚贮备液的体积,ml
C为硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
(3)苯酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,,使用时当天配制。
(4)漠酸钾-澳化钾标准参考溶液C(1/6KB1O3)=:,加入10g澳化钾使溶解,移入lOOOnil容量瓶中,桶释至刻度。
(5)碘酸钾标准溶液C()=:取预先经180°,移入lOOOnil容量瓶中,稀释至刻度。
(6)
(7)1%淀粉溶液
(8)氨-***化钱缓冲液(PH约为10):取20g***化技溶于100ml氨水中,加塞,置于冰箱中保存。
(9)2%4-氨基安替比林溶液(置于冰箱中保存,可使用一周)
(10)8%铁鼠化钾溶液(置于冰箱中保存,可使用一周)
(1)校准曲线的绘制
于一组八支50ml比色管中,分别加入0、、、、、、、,加水至50ml刻度。■***化钱缓冲溶液(PH约为10),混匀,此时,+,加2%4-。%铁***化钾溶液,充分混匀,放置lOmrn后立即与510mn波长,用光程为10mm比色皿,以水为参比,测量吸光度,经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的校正曲线。
(2)水样的测定
分取适量的馆出液放入50ml比色管中,加水桶释至刻度。用与绘制校正曲线同步骤测定吸光度,最后减去空白试验所得吸光度。
(3)以水代替水样,经蒸饰后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。
4计算
挥发酚(以苯酚计mg/#
其中:m为水样的校正吸光度,从校正曲线上查得的苯酚含量(ug)
V为分取饰出液体积(ml)。
5注意事项
(1)4-氨基安替比林的纯度对空白试验的吸光度影响较人,必要时做提纯处理。将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中,加约10倍量的苯,用玻璃棒充分搅拌,并使块状物粉碎,将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤,再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊铺于表面皿上,利用通风柜通风,在较短的时间内使残留的苯挥发,去除后,置于干燥器内避光保存。
(2)当水样含挥发酸时,可使馆出液PH降低,必要时,应加氨水于锚出液中使呈中性后再加入缓冲液。
***化物检测方法
1仪器
锥形瓶:150ml;棕色酸式滴定管:501111
2试剂与试液
(1)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾(KAI(SO4))于1L蒸馆水中,加热至60°C,然后标搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置lh后,移至一个人瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗涤液不含***离子为止。加水至悬浮液体积约为lLo
(2)%氢氧化钠溶液
(3)30%过氧化氢
(4)高猛酸钾晶体(AR)
(5)
(6)%酚猷指示液
(7)***银标准溶液
(8)俗酸指示液:取5g铭酸钾溶于少屋水中,***银标准溶液至有红色沉淀生成,摇匀,静置12小时,然后过滤并用水将滤液桶释至lOOinl.
3步骤
(1)样品预处理
若无以下各种干扰,此预处理步骤可省去。
水样带有颜色,则取150ml水样,置于250nil锥形瓶中,,震荡过滤,弃去初20ml滤液。
水样有机物含屋高或色度人,用①法不能消除其影响时,可采用蒸干后灰化预处理。取适量废水样于圮坍内,调节PH至8〜9,在水浴上蒸干,置于马州炉中在600°C灼烧lh,取出冷却后,加10ml水溶解,移入锥形瓶中,调节PH至7左右,稀释至50ml。
水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,%氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性,加入lml30%过氧化氢,摇匀。:Lmin后,加热至70〜80°C,以除去过量的过氧化氢。
水样的高怯酸盐指数超过15mg/L,可加入少屋高镭酸钾晶体,煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高猛酸钾,再进行过滤。
(2)样品测定
取50ml水样或经过处理的水样(或***化物含量高,可取适量水样用水桶释至50ml)置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50ml水作空白。
-|判内,可直接滴定。超出此范圉的水样应以酚酥作指示剂,%。
加入lml铭酸钾溶液,用***银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。
(3)计算
—八,丽/小-..x(V,-V.)
***化物(Cl,mgfL)=一幺——
其中:VI为蒸馆水消耗***银标准溶液体积,ml
V2为水样消耗***银标准溶液体积,ml
M为***银标准溶液的浓度,moL'L
V为水样的体积,ml
***离子摩尔质量,g/mol
硫酸盐检测方法
1水样的采集与保存
(1),保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
(2)水样采集后应尽快分析,否则应在4°C下存放,一般不加保存剂。
(3)样品的保存时间为1个月
2仪器
(1)烘箱
(2)马弗炉
(3)滤纸:酸洗并经过硬化处理、能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸(即慢速定量滤纸)
(4)蒸气浴或水浴
(5)滤膜
(6)熔接玻璃WG4:约30ml
(7)钳蒸发皿:75ml
3试剂和试液
(1)%***红指7不液
(2)(1:1)盐酸
(3)1:1氨水
(4)100g/L***化领溶液:将100g±lg~水合***化顿溶于约100ml水中,加热有助于溶解,冷却并稀释至lLo此溶液能长期保持稳定,1ml可沉淀月dOmgSO/o
(5)无水碳酸钠(AR)
(6)***银溶液
4步骤
(1)沉淀
(测可溶性硫酸盐)置于500ml烧杯中,%***红指示液,用(1:1)盐酸或(1:1)氨水调至试液呈橙黄色,再加2ml(1:1)盐酸,然后补加水使试液的总体积为200mlo加热煮沸5min(此时若试液出现不溶物,应过滤后再进行沉淀),缓慢加入约10ml热的***化顿溶液,直到不再出现沉淀,再过量2ml,继续煮沸20min,放置过夜,或在50-60°C下保存6h使沉淀陈化。
如呆要回收和测定不溶物的硫酸盐,则取适量混匀水样,经定量滤纸过滤,将滤纸转移至钳蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,并将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,于900°C使混合物熔融。放冷,用50ml热水溶解熔融混合物,并全量转移到500ml烧杯中(洗净蒸发皿),将溶液算后后再按前述方法进行沉淀。
如呆水样中二氧化硅及有机物的浓度能引起干扰(如Si02浓度超过25mg/L),则应除去。方法是将水样分次置于钳蒸发皿中,在水浴上蒸发至近干,加51盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,并继续蒸发至干。在放入180"C的炉内完全烘干(如果水样中含有机质,就在燃烧器的火焰上或者马非炉中加热使之炭化。然后用2ml水合lml盐酸把残渣浸湿,再在蒸汽浴上蒸干)。加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣,过滤。用几份少量的热水反复洗涤不溶Si02,将滤液和洗液合并,弃去残渣。滤液和洗液按上述方法进行沉淀。
(2)过滤
用已经恒重过的烧结玻璃圮圳(G4)过滤沉淀。用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坨堀中去,用热水少量多次洗涤沉淀直至没有***离子为止。
在含约5ml***银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中***化物。收集约5ml的过滤洗涤水,如果没有沉淀生成或者不变浑浊,即表明沉淀中不含***离子。
检验干过下侧的边沿上有无***离子。
(3)干燥与称重
取下堆堀并在105°C±2°C干燥约1~2小时,然后将堆堀放在干燥箱中,冷却至室温,称重。再将圮览放在烘箱中干燥10min,称重,。
(4)计算
SO~(mg/L)=
/
V
其中:m为从试样中沉淀出来的硫酸领的重量,mg
V为试液的体积,ml
("使用过的烧结玻璃堆览清洗:可用每升含8gNa2-EDTA和25ml乙醇***的水溶液将圮堀浸泡过夜,然后将圮坍在抽滤情况下用水充分洗涤。
(2)用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸顿混合,能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现彖。在此情况下,应将过滤并洗涤好的沉淀放在钳堆览中,在800°C灼烧1h,放在干燥箱中冷却至恒重。
(3)使用钳蒸发皿或钳堆览前,应先查阅钳器皿使用的注意爭项。
生化需氧量(BOD5)检测方法
1方法的使用范围
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最人不超过6000mg/L的水样,当水样BOD5大于6000mg/L,会因桶释带来一定的误差。
2水样的采集与保存
测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中,在0~4°CF进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运,在任何情况下,贮存时间不超过24h°
3仪器
(1)恒温干燥箱
(2)5~20ml细II玻璃瓶
(3)1000-2000ml量筒
(4)玻璃搅拌:棒的长度比所用量筒高度长200mmo在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。
(5〉溶解氧瓶:250-300ml之间,带有磨II玻璃塞并具有供水封用的钟形II。
(6)虹吸管:供分取水样和添加稀释水用。
4试剂与试液
(1)磷酸盐缓冲溶液:,,
***化钱溶于水中,.
(2)硫酸镁溶液:,稀释至lOOOnilo
(3)***化钙溶液:***化钙溶于水中,稀释至1OOOnilo
(4)***化铁溶液:***化铁溶于水中,稀释至1OOOnilo
(5):将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。
(6):将20g氢氧化钠溶于水,桶释至1OOOnilo
(7)'L亚硫酸钠溶液:,桶释至1OOOnil□此溶液不稳定,需每天配制。
(8)葡萄糖-谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103°C干燥lh后,各称取150mg溶于水中,移入
1000ml容量瓶内并稀释至刻度,混合均匀。此标准溶液临用前配制。
(9)桥释水:在5〜20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20°C左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将吸入的空气先后经活性炭吸管及水洗涤管后,导入稀释水内曝气2〜8h,使桥释水中的溶解氧接近于饱和。曝气亦可导入适量纯氧。瓶II盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20°C培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量达8mg./L左右。临用前每升水中加入***化钙溶液、***化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各lml,并混合均匀。
,。
(10)接种液:取污水,在室温下放置一昼夜,取上清液供用。
(11)接种桶释水:分取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接种加入量为
,〜。接种桶释水配制后应立即使用。
5水样的预处理
(1)〜|时,可用盐酸或氢氧化钠桶溶液调节PH近于7,%,若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
(2)水样中含有铜、铅、锌、镉、铭、神、辄等有毒物质时,可使用经驯化的微生物接种液的桶释水进行桶释,或提高桶释倍数以减少毒物的浓度。
(3)含有少量游离***离子的水样,一般放置1〜2h,游离***即可消失。对于游离***在短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液除去。其加入量由下述方法决定。
取己中和好的水样100ml,加入(1+1)乙酸10ml,10%碘化钾溶液lml,混匀。以淀粉溶液为指示液,用亚硫酸钠溶液标定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积,计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。
(4)从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,此时应将水样迅速升温至20°C左右,在不使满瓶的情况卞,充分振摇,并时时开塞放气,以赶出过饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或废水排放II取得的水样,则应迅速使其冷却至20°C左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接***衡。
6测定
(1)桶释倍数的确定
由重俗酸钾法测得的COD值来确定桶释比,通常需做三个棉释比。
使用桶释水时,、、,即获得三个桥释倍数。
使用接种桶释水时,、.
注:CODcr值可在测定COD过程中,加热回流至60min时,用由校核试验的邻苯二甲酸氢钾溶液按COD测定相同步骤制备的标准色列进行估测。
(2)桶释操作
①一般桶释法:按照选定的桶释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分桶释水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再加入桥释水(或接种桶释水)至800ml,用带胶棒的玻璃棒小心上卞搅匀。搅拌时勿使搅拌棒的胶板露出水面,防止产生气泡。
用虹吸法将约20°C的混合水样转入两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡,以同样的操作使两个溶液氧瓶充满水样后溢出少许,加塞,瓶内不应留有气泡。
其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶的瓶I】进行水封后,放入培养箱中,在20°C±1°C培养5天,在培养过程中注意添加封口水。
从开始放入培养箱算起,经过五昼夜后,弃去封II水,测定剩余的溶解氧。
②直接桶释法:直接桶释法是在溶解氧瓶内直接桶释。在已知两个容枳相同的溶解瓶内,用虹吸法加入部分桶释水(或接种桶释水),再加入根据瓶容积和桥释比例计算出水样量,然后用桶释水(或接种桶释水)使刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。