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一、实验目的
用共沉淀法、水热法制备稀土发光纳米材料;
用荧光光谱仪测试稀土发光材料的发射光谱;
了解不同制备工艺及各工艺参数对纳米材料产物晶相、尺寸、形貌的影响;
了解稀土离子上、下转换发光的原理及特征。
二、实验原理
共沉淀法
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。共沉淀法,就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂,反应生成组成均匀的沉淀,沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于:其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料,其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料。化学共沉淀法制备ATO粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点,已成为目前研究最多的制备方法。
化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中,使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来,生成沉淀混合物或固溶体前驱体,过滤、洗涤、热分解,得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高,产生团聚或组成不够均匀。
化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合,且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。
溶剂热法
溶剂热法是水热法的发展,它与水热法的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。在溶剂热反应中,通过把一种或几种前驱体溶解在非水溶剂,在液相或超临界条件下,反应物分散在溶液中并且变的比较活泼,反应发生,产物缓慢生成。该过程相对简单而且易于控制,并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的前驱体
另外,物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,而且,产物分散性较好。在溶剂热条件下,溶剂的性质(密度、粘度、分散作用)相互影响,变化很大,且其性质与通常条件下相差很大,相应的,反应物(通常是固体)的溶解、分散过及化学反应活性大大的提高或增强。这就使得反应能够在较低的温度下发生。
三、实验步骤
共沉淀法制备yf3;
合成YF3纳米晶的具体过程为:
(1)(NO3)2,溶解于20mL去离子水,这时的溶液依然澄清透明;
(2)称取4mmolNH4F并溶于2mL去离子水后加入上述溶液,充分搅拌,由于***离子具有极强的电负性,加入后会迅速和阳离子结合形成晶核并逐渐长大,这产生白色的沉淀;
倒去上层清液,将沉积于底部的沉积物用工业酒精和去离子水多次清洗以除去其他反应物,最后将产物于70°C烘干得到YF3粉末样品。
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向烧杯中加入10mL无水乙醇,,溶解于2mL去离子水中后加入烧杯;
缓慢加入20mL油酸并搅拌,使得氢氧化钠和油酸充分反应生成油酸钠;
(NO3L,溶解于3mL去离子水后加入上述溶液,加入的稀土离子将被油酸根螯合形成油酸盐,充分搅拌,这时的溶液依然澄清透明;
称取4mmolNH4F并溶于2mL去离子水后加入上述溶液,充分搅拌,由于***离子
具有极强的电负性,加入后会迅速和阳离子结合形成晶核,这时的溶液是白色的乳浊液;
将溶液转入含聚四***内胆的不锈钢水热反应釜,密封后放入烘箱炉内升温至220C并保持24h,反应完成后,将反应釜移出烘箱自然冷却至室温。
合成的纳米晶沉积于反应釜的底部,倒掉釜内上层透明溶液,将沉积于底部的沉积物用工业酒精和去离子水多次清洗以除去其他反应物和多余的油酸。最后将产物于70C烘干得到粉末样品。合成出的纳米晶表面包覆有油酸根,极性端和纳米晶结合,长的烷基链向外,因而整体具有疏水性,容易分散于环已烷等非极性溶剂中。
3测试稀土发光材料的上转换发光光谱。
放好样品;
打开光谱仪;
选定实验条件进行测试;
得到实验数据,并将实验数据用Origin'excel作图;
根据稀土离子的能级、激发光源的波长分析得到的发射光谱图。
四、实验设备及材料
化学试剂稀土氧化物,***,盐酸,氢氧化钠,油酸,***化铵,无水乙醇,环已烷,***锶,***化锶,工业酒精,去离子水
实验设备高压反应釜、电子天平、磁力加热搅拌仪、可控温烘箱以及玻璃仪器若干。
五、数据处理
共沉淀组织图样
热溶剂法组织图样
2分析组织形态及尺寸
较易
共沉淀组织图样为等轴晶体,晶体在低温下生长,
3•实验数据
附表一