文档介绍：该【维生素E软胶囊含量测定 】是由【国霞穿越】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【维生素E软胶囊含量测定 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。维生素E软胶囊含量测定
、测定方法采用气相色谱法(内标法)测定。
1•色谱条件与系统适用性试验用硅***(0V-17)为固定液,涂布浓度为2%的填充柱,或用100%二***聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;柱温265C。理论板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
最常用检测器是氢火焰离子化检测器,载气通常是氮气,分离度除另有规定外,应大于
=\2n(W)
h/2
式中n为理论塔板数;
tR为保留时间;
。
2(tR2—'tR1)
R二
W1+W2
R为分离度;tR
为保留时间;
Wh/2为半高峰宽。W为峰宽。
2■校正因子的测定取正三十二烷适量,,作为
内标溶液。另取维生素E对照品约20mg,精密称定,置棕色具塞瓶中,精密加内标溶液密10ml,塞,振摇使溶解。取1~3』注入气相色谱仪,计算校正因子。
AsCR
ARCs
式中f为校正因子;
As为内标物的峰面积或峰高;
Ar为对照品的峰面积或峰高;
Cs为内标物的浓度;cR为对照品的浓度。
例按《中国药典》2010年版-二部规定用气相色谱法测定维生素E软胶囊的含量。先
试验系统适用性:/ml的混合溶液2卩1注入气相色谱仪。测定数据如下,计算理论板数、分离度和校正因子各为多少?并判定色谱系统适用性是否符合规定?
物质
t
R
wh/2
a
对照品
19554236
内标物
14546421
解理论板数
n=(丿)2=(968)2=1921
Wh/2
分离度
2(t-t)
R2iR1
2(-)=
W1W2
AscR14546421
,「
校正因子f
ARcs
R
19554236
•••理论板数大于500,。
,混合均匀,取适量(约相当于维生素E
20mg),精密称定,置棕色具塞瓶中,精密加内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解。取1~3』
注入气相色谱仪,测定,计算,即得。
含量(C)f△C
xs
As
S
式中cx为供试品的浓度;
Cs为内标物的浓度;
Ax为供试品的峰面积或峰高;
As为内标物的峰面积或峰高。
二、气相色谱仪(见图20-2)
11
-
©-
分漩Pffl节
h禹则聊ban不
□-
E
卖验记杲
图20-2气相色谱仪
三、计算示例
例取标示量为10mg的维生素E胶囊10粒,,精密称取
,按药典方法测定,,,供试品峰面
,,求维生素E的标示百分含量?
AQQ"7G
AS7C7==
标示量%纟V二100%
10
70
100%=%
ms
丄一1—口.
标示量