文档介绍：该【减压过滤热过滤和重结晶 】是由【guoxiachuanyue007】上传分享，文档一共【7】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【减压过滤热过滤和重结晶 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。减压过滤也称吸滤或抽滤,其装置如图2—40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压,使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差,从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶,以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶,如果滤液有用,则被污染。
布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接,橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连,安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时,先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开,或将安全瓶的活塞打开与大气相通,再关闭水泵,以免H2O倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须全部覆盖漏斗的小孔;滤纸也不能太大否则边缘会贴到漏斗壁上,使部分溶液不经过过滤,沿壁直接漏人吸滤瓶中。抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤,使其紧贴于漏斗的底部,然后再向漏斗内转移溶液。
热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。若为热过滤,则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热;抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。
析出的晶体与母液分离,常用布氏漏斗进行减压过滤。为了更好地将晶体与母液分开,最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量除去母液。结晶表面残留的母液,可用很少量的溶剂洗涤,这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上,使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破),使晶体润湿。稍候片刻,再抽气把溶剂抽干。如此重复两次,就可把滤饼洗涤干净。
从漏斗上取出结晶时,为了不使滤纸纤维附于晶体上,常与滤纸一起取出,
待干燥
Z-41少惯曲展的贼压过蘆裂置
多孔板
钉漏斗,
纸应以
后,用刮刀轻敲滤纸,结晶即全部下来。
过滤少量的晶体,可用玻璃钉漏斗或小型漏斗以吸滤管代替吸滤瓶,见图2—41。对玻璃滤纸应较玻璃钉的直径稍大;对多孔板漏斗,滤恰好盖住小孔为宜。滤纸先用溶剂润湿;再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸的边沿紧贴于漏斗上。
然后进行过滤。
如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。
热过滤装置如图2—42所示,热过滤的方法有以下几种:
少量热溶液的过滤,可选一颈短而粗的玻璃漏斗放在烘箱中预热后使用。在漏斗中放一折叠滤纸[1],其向外的棱边应紧贴于漏斗壁上。见图2—42(b)。使用前先用少量热溶剂润湿滤纸,以免干燥的滤纸吸附溶剂使溶液浓缩而析出晶体。然后迅速倒液[2],用表面皿盖好漏斗,以减少溶剂挥发。
如过滤的溶液量较多,则应选择保温漏斗。保温漏斗是一种减少散热的夹套式漏斗,其夹套是金属套内安装一个长颈玻璃漏斗而形成的。见图2—42(a)。使用时将热水(通常是沸水)倒入夹套,加热侧管(如溶剂易燃,过滤前务必将火熄灭)。漏斗中放人折叠滤纸(1),用少量热溶剂润湿滤纸[3],立即把热溶液分批倒人漏斗[2],不要倒得太满,也不要等滤完再倒,未倒的溶液和保温漏斗用小火加热,保持微沸热过滤时一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,晶体沿器壁向上堆积,堵塞漏斗口,使之无法过滤。
若操作顺利,只会有少量结晶在滤纸上析出,可用少量热溶剂洗下,也可弃
之,以免得不偿失。若结晶较多,可将滤纸取出,用刮刀刮回原来的瓶中,重新进行热过滤。滤毕,将溶液加盖放置,自然冷却。
进行热过滤操作要求准备充分,动作迅速。
注释
滤纸的折叠方法如下:
如图2—43将圆滤纸折成半圆形,再对折成圆形的四分之一,以1对4折出5,3对4折
出6,如图(a);1对6和3对5分别再折出7和8,如图(b);然后以3对6,1对5分别折出9和10,如图(c);最后在1和10,10和5,5和7,……,9^口3间各反向折叠,稍压紧如同折扇,见图
(d);打开滤纸,在1和3处各向内折叠一个小折面,如图(e)。折叠时在近滤纸中心不可折得太重,因该处最易破裂,使用时将折好的滤纸打开后翻转,放入漏斗
溶液叨勿对准滤纸底尖倒下去,因底尖无所依托,极易被冲破。<br****惯上不必润湿滤纸,因通常溶剂的用量略偏多。
2—7—2重结晶
一、实验原理从制备或自然界得到的固体化合物,往往是不纯的,重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变,一般温度升高溶解度增加,反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液,然后冷却
至室温或室温以下,则溶解度下降,原溶液变成过饱和溶液,这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同,使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离,从而达到提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物。杂质含量过多,常会影响提纯效果,须经多次重结晶才能提纯。因此,常用其它方法如水蒸气蒸馏、萃取等手段先将粗产品初步纯化,然后再用重结晶法提纯。
二、操作步骤
。适宜的溶剂应具备以下条件:
不与待提纯的化合物起化学反应。
待提纯的化合物温度高时溶解度大,温度低或室温时溶解度小。
对杂质的溶解度非常大(留在母液中将其分离)或非常小(通过热过滤除去)。
得到较好的结晶。
溶剂的沸点不宜过低,也不宜过高。过低则溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
价格低,毒性小,易回收,操作安全。
选择溶剂时可查阅化学手册或文献资料中的溶解度,根据“相似相溶”原理选择。如没有充足的资料可用实验方法来确定。
选择溶剂的具体实验方法:
,用滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡,待加入溶
剂约为ImL时,注意观察是否溶解。若完全溶解或间接加热至沸完全溶解,但冷却后无结晶析出,表明该溶剂是不适用的;若此物质完全溶于1mL沸腾的溶剂中,冷却后析出大量结晶,这种溶剂一般认为是合适的;如果试样不溶于或未完全溶于1mL沸腾的溶剂中,则可逐步添加溶剂,,并继续加热至沸,当溶剂总量达4mL,
加热后样品仍未全溶(注意未溶的是否是杂质),表明此溶剂也不适用;若该物质能溶于4mL以内热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,必要时可用玻璃棒摩擦试管内壁或用冷水冷却,促使结晶析出,若晶体仍不能析出,则此溶剂也是不适用的。
按上述方法对几种溶剂逐一试验、比较,可选出较为理想的重结晶溶剂。常用的重结晶溶剂见表2—2。当难以选出一种合适溶剂时,常使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种彼此可互溶的溶剂组成,其中一种对待提纯物质溶解度较大,另一种则较小。常用的混合溶剂有:C2H50H—H20,C2Hs0H—(C2H5)20,C2Hs0H—CH3C0CH3,(c2h5)2o—石油醚,c6h6—石油醚等。
混合溶剂的适当比例,如果没有数据,可以这样试配:将混合物溶解于适当的易溶溶剂中,趁热过滤以除去不溶性杂质,然后逐渐加入热的难溶溶剂直到出现混浊状,加热混浊溶液使其澄清透明,再加入热的难溶溶剂至混浊后再加热澄清,最后,即使加热溶液仍呈混浊状,这时再力口很少量易溶溶剂,使其刚好变透明为止。将此热溶液慢慢冷却即有结晶析出。
,加入比计算量稍少些的选定溶剂,加热煮沸。
若未完全溶解,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,直至样品溶解。如果溶剂易燃,须熄火后方能添加。如果用的是有机溶剂,需安装回流装置[1](见图2—17)。
在重结晶中,若要得到比较纯的产品和比较好的收率,必须十分注意溶剂的用量。溶剂的用量需从两方面考虑,既要防止溶剂过量造成溶质的损失,又要考虑
到热过滤时,因溶剂的挥发、温度下降使溶液变成过饱和,造成过滤时在滤纸上析出晶体,从而影响收率。因此溶剂用量不能太多,也不能太少,一般比需要量多15%-20%左右。
,可加入适量活性炭脱色,活性炭可吸附色素及树脂状物质。使用活性炭应注意以下几点:
(1)加活性炭以前,首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。
(2)待热溶液稍冷后,加入活性炭,搅拌,使其均匀分布在溶液中。再加热至沸,保持微沸5—10min。切勿在接近沸点的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。
加入活性炭的量视杂质多少而定,一般为粗品质量的1%—5%,加入量过多,活性炭将吸附一部分纯产品。加入量过少,若仍不能脱色可补加活性炭,重复上述操作。过滤时选用的滤纸要紧密,以免活性炭透过滤纸进入溶液中。若发现透过滤纸,加热微沸后应换好滤纸重新过滤。
活性炭在水溶液中或在极性溶剂中进行脱色效果最好,也可在其它溶剂中使用,但在烃类等非极性溶剂中效果较差。
除用活性炭脱色外,也可采用层析柱来脱色,如氧化铝吸附色谱等。
4,热过滤为了除去不溶性杂质必须趁热过滤。热过滤装置及操作,见2—7—1过滤中的有关部分。
将上述热过滤后的溶液静置,自然冷却,结晶慢慢析出。结晶的大小与冷却
的温度有关,一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小的晶体,表面积大,表面吸附杂质较多。如将热滤液慢慢冷却,析出的结晶较大,但往往有母液和杂质包在结晶内部。因此要得到纯度高、结晶好的产品,还需要摸索冷却的过程,但一般只要让热溶液静置冷却至室温即可。有时遇到放冷后也无结晶析出,可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种,促使晶体较快地析出;也可将过饱和溶液放置冰箱内较长时间,促使结晶析出。
析出的晶体与母液分离,常用减压过滤。减压过滤的装置及操作见2—7—1过滤中的有关部分。
、称量与测定熔点
减压过滤后的结晶,因表面还有少量溶剂,为保证产品的纯度,必须充分干燥。根据结晶的性质可采用不同的干燥方法,如自然晾干、红外灯烘干和真空恒温干燥等。
充分干燥后的结晶称其质量,测熔点,计算产率。如果纯度不符合要求,可重复上述操作,直至熔点符合为止。
注释