文档介绍:该【试验指导书 】是由【花双韵芝】上传分享,文档一共【8】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【试验指导书 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。实验项目:环己***的制备
一、实验目的
***的原理与方法;
;
、干燥等基本操作。
二、实验内容
***,认识氧化反响的原理,操作技术;
,蒸出环己***;
***,蒸馏采集馏分。
三、实验表示图
(短颈圆底烧瓶;金属制)
安全管
水蒸汽
木塞或橡皮塞
水
短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器(G为T形三通管)
(单颈、二颈、三颈圆底烧瓶)
水蒸汽
蒸馏瓶,E:水蒸汽导入管,F:水蒸汽导出管,H:接受瓶
注:蒸馏瓶也可采纳三颈瓶
四、实验用主要仪器设施、耗费品
仪器设施名称
规格
烧杯
400ml
三口烧瓶
250ml(14*19*14)
分液漏斗
250ml
水蒸汽发生器
定制
圆底蒸馏烧瓶
100ml
温度计
0-300℃
直形冷凝管
14#*2
空气冷凝管
14#*2
蒸馏头
14#*3
尾接收
14#
接收瓶
14#
台秤
(加砝码)
阿贝折光仪
耗费品名称
规格
环己醇
CP
***钠
AR
浓硫酸
AR
无水碳酸钾
AR
精盐
五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式
:
-2-
R
CH2
OH
[O]
CH2
COOH
R
OH
[O]
O
CH
R'
C
R'
R
R
环己醇氧化:
OH
3+Na2Cr2O7+4H2SO4
O
3+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
仲醇的氧化和脱氢是制备脂肪***的主要方法。酸性***钠(钾)是实验室中常用的氧化剂之一。
***的稳固性较醛好,不易进一步氧化,所以一般可获得满意的结果。但仍需当心地控制条件,免得氧化过于强烈而造成分子断链。
水蒸汽蒸馏是用来分别和提纯液态有机物的重要方法之一。它常用在与水不
相溶的,拥有必定挥发性的有机物的分别和提纯上。操作时是将水蒸汽通入不溶或难溶于水但有必定挥发性的有机物(约100℃时其蒸汽压起码1333Pa)中,使该物质在低于100℃的温度下,随水蒸汽一同蒸馏出来。
此法特别合用于分别那些在其沸点邻近易分解的物质;也合用于从不挥发物
质或不需要的树脂状物质中分别出所需的组分。
依据道尔顿气体分压定律,在必定温度时,两种(A和B)互不相溶的液体混淆物的总蒸汽压(P)等于各组分独自在该温度下的分压(PA和PB)之和,关于此中随意一物质:如A物质,则:P=P水+PA
nAPA
nBPB
而nAmA,nBmB。此中mA、mB为各物质在必定容积中蒸气的质量。
MAMB
-3-
MA、MB为物质A和B的相对分子质量。所以:
mAM
mBM
AnAM
BnBM
PA
PB
即两种物质在馏液中的相对证量(就是它们在蒸气中的相对证量)与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
:
原料用量:10g()环己醇,()***钠
纯粹环己***沸点:℃折光率n=
六、实验数据记录
环己醇bp161℃
纯粹环己***℃折光率n=
实验步骤:
,***钠于60ml水中,而后在搅拌下加
入9ml浓硫酸,获得一橙红溶液,冷却到30℃以下备用。
,而后一次加入上述制备好的
铬酸溶液,振摇使之充分混淆。放入一温度计,丈量初始反响温度,并察看温度
变化状况。当温度上涨至55℃时,立刻用水浴冷却,保持反响温度在55℃-60℃
之间。,温度开始出现降落趋向,。
,将环己***和水一同蒸出来,直至蒸馏
液不再浑浊后再多蒸15-20ml,约采集50ml镏出液。馏出液用精盐饱和(约需
12g)后,转入分液漏斗,静置后分出有机层。水层用15ml乙酸乙酯萃取一次。
-4-
,用无水碳酸钾干燥,在水浴上蒸出乙酸乙酯后,
蒸馏采集151-155℃馏分,产量6-7g。馏液:bp151-155℃
在环己醇制备环己***的过程中不可以用KMnO4/H2SO4,不然获得己二酸,
酸性高锰酸钾氧化性太强。
OH
KMnO4
HOOC(CH2)4COOH
H2SO4
在反响中可适合加入精盐降低环己***在水中的溶解度。
本实验的主要基本操作:
,称量
因为简略水蒸汽蒸馏第一次接触,因此要增强学生此方面的训练。
七、实验结果计算及曲线
收率在55-70%之间
2.***纯度实验
-5-
用淀粉碘化钾试纸查验
试纸不呈蓝色,说明无过氧化物存在,***可安全使用
KI+淀粉+过氧化物->I2-淀粉(蓝色)
产物纯化分别图:
说明:
℃,因为在硫酸的溶液中,温度超出60℃可能
惹起脱水成烯或开环反响。
***的溶解度,有益于环己***分
离。
水的馏出量不宜过多,不然即便用盐析,仍不行防止有少许环己***溶于水中而损失。
-6-
八、对实验结果和实验中某些现象的剖析议论
,不然即便用精盐盐析,
仍会增添环己***在水中的溶解度而影响收率。
,不然在此几步中会损失产物,影响产率。
-60℃,过低不易反响,过高产生副反响。
***,可分别作环己醇和环己***的红外光谱,以
确立产物为环己***。
。
环己醇的红外光谱图
环己醇的核磁共振谱图
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环己***的红外光谱图
环己醇的核磁共振谱图
实验精准度%
九、实验方法指示及注意事项
,并一定静置分层完整后进行分别。
,一般加入12g,假如加入过多,精盐析出过多
会给分别带来困难。
,用塞子塞住瓶口。
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