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玉米油查验作业指导书
目的
规范化验行为,保证对产质量量查验的正确性。
合用范围
质检查验中心产成品查验岗。
引用标准
GB/-2008油脂试样制备
GB/T5524-2008植物油脂查验扦样、剖析法
GB/T5525-2008植物油脂水分及挥发物测定
GB19111-2003玉米油
定义
本标准采纳以下定义。
:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
:游离脂肪酸占油脂的百分含量。
职责
;
,针对性指导,保证其业务
水平知足工作需要;
;
。
6
工作细则
技术要求
玉米油感观要乞降理化指标
项目
指
标
气味、味道
拥有玉米油固有气味,无不良异味和口胃。
水分及挥发物%
≤
杂质%
≤
(
酸价(KOH)/(mg/g)
≤
()
)
*色彩(罗维朋比色槽
1英寸)≤
黄色70
红色10
注*表示当合同有要求时查验
查验方法
;.
.
油脂酸价和酸度测定
本标准参照采纳GB/T5530-2005《中华人民共和国国家标准动植物油脂酸价和酸度测定》。
油脂中脂肪酸的种类见表1.
表1
脂肪酸的种类
油脂的种类
表示脂肪酸
名称
摩尔质量,g/mol
椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的同类
月桂酸
200
其余油脂
油酸
282
注:当结果写的是“酸度”而又无详尽说明时,这个“酸度”往常是用油酸来表示。
指示剂测定法
一般状况本方法更合用于颜色不很深的油脂。
原理
试样溶解在乙醚和乙醇的混淆溶剂中,而后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。
试剂
本标准所列试剂均为剖析纯,水为蒸馏水。
乙醚与95%乙醇(GB679)溶剂按体积比1:1混淆。使用前每100mL
混淆溶剂中,()用氢氧化钾乙醇溶液
)正确中和。
警示:乙醚高度易燃,并能生成爆炸性过氧化物,使用时一定特别慎重。
注:甲苯可取代乙醚,假如需要,异丙醇可取代乙醇。
氢氧化钾(GB2306)95%乙醇标准溶液,c(KOH)=(KOH)=。使用前一定知道溶液的正确浓度,并应经校订,使用最少五天前配制溶液,移清液于棕色玻璃瓶中储存,用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。
酚酞指示剂溶液:10g/L的95%乙醇溶液。
仪器
a)剖析天平:。
;.
.
锥形瓶:250mL。
滴定管:10mL,。
剖析步骤
试样制备
按GB/-2008进行
试样
依据估计的酸价,按表2取样
表2试样取样表
估计酸价
试样量,g
试样称重的正确值,g
<1
20
1-4
10
4-15
15-75
>75
正确称重后的试样放到
250mL锥形瓶中(
)
测定
将试样()加入50-150mL早先中和过的乙醚-乙醇混淆液
()中溶解。
-乙醇溶液()边摇动边滴定,
直到指示剂显示终点(酚酞变成粉红色且最少保持10s不褪色)。
注:-乙醇溶液体积超出10mL时,
。
测定次数
同一试样进行两次测定。
电位滴定法
原理
在无水介质中,以氢氧化钾异丙醇溶液,采纳电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。
试剂
本标准所列试剂均为剖析纯,水为蒸馏水。
甲基异丁基酮
;.
.
使用前用氢氧化钾-异丙醇溶液()正确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。
氢氧化钾-异丙醇标准溶液,c(KOH)=
c(KOH)=,使用前一定知道溶液的正确浓度,并应经校订。
仪器
150mL高型烧杯。
10mL滴定管,。
备有玻璃和甘汞电极的PH计。
饱和氯化钾溶液和试验溶液之间须用一厚度最小为3mm的烧结玻璃
或瓷质圆盘保持接触。
磁力搅拌器。
剖析步骤
试样制备
按GB/-2008进行。
试样
称5-10g样品,,放入烧杯中()。
测定
用50mL甲基异丁基酮()溶解试样()插入
PH计()的电极,启动磁力搅拌器(),用氢氧化钾-异丙醇溶液()滴定至等当点。
测定次数
同一试样进行两次测定。
剖析结果的表示
酸价
V
×c×
(1)
酸价=-----------------
m
式中:V—所用氢氧化钾标准溶液的体积,
mL;
c—所用氢氧化钾标准溶液的正确浓度,mol/L;
m—试样的质量,g;
—氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。
酸度
;.
.
酸度可从酸的测定结果计算获取,不论是指示剂法仍是电位计法。
式中V—所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;
c—所用氢氧化钾标准溶液的正确浓度,mol/L;
M—表示结果采纳的酸的摩尔质量,g/mol;
m—试样的质量,g;
两次测定的算术均匀值作为测定结果。
试验报告
试验报告应表示所用的方法及获取的结果,并清楚的指出所用的表示方法,也应以本标准中没有规定的自选的操作条件进行详尽说明,并对可能影响结果的细节加以说明。
试验报告应包含样品判定所需的全部资料。
油脂过氧化值测定
本标准等效采纳国际标准ISO3960:1977《动、植物油脂—过氧化值的测定》。本标准合用于动、植物油脂的过氧化值测定。
原理
在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样,用碘化钾与试样反响,反响达成后
用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
仪器、设施
剖析天平:。
具塞锥形瓶:250mL。
移液管:5、10、15mL。
量筒:100mL。
滴定管:10mL,。
试剂和溶液
本标准所列试剂均为剖析纯,水为蒸馏水。
三氯甲烷GB682
乙酸GB676
碘化钾GB1272
;.
.
,此中不行存在游离碘和碘酸盐[考证方法:在30mL乙酸-三氯化甲烷溶液中加两滴5%淀粉溶液(),假如出现蓝色,,则需从头配制此溶液]。
%淀粉溶液:,煮沸
3min。
硫代硫酸钠标准溶液:
标准溶液。
试样的制备及取样量
制备试样按GB/T15687
进行。
试样量按下表取样。
估计过氧化值,meq/kg
试样质量,g
≤12
12-20
20-30
30-50
≥50
剖析步骤
试验应在散射日光或人工光芒下进行。
试样的称取:按表1称样,。
:在装有称好试样的锥形瓶()中加入10mL三氯甲烷()溶解试样,加入15mL乙酸()和1mL碘化钾饱
和溶液()快速盖好瓶塞,混匀溶液1min,在15-25℃避光静置5min。
加入约75mL蒸馏水,%淀粉溶液()为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液()滴定析出的碘(,),滴定过程要使劲振摇。
以同一试样进行平行测定。
空白试验:测定的同时进行空白试验,,
()应改换不纯的试剂。
结果计算
过氧化值按下式计算
;.
.
式中:V1—用于测定的硫代硫酸钠标准溶液()的体积,mL;
V0—用于空白的硫代硫酸钠标准溶液()的体积,mL;
c—硫代硫酸钠标定浓度,mol/L;
m—试样的质量,g。
平行测定结果切合同意差()要求时,以其算术均匀
值作为结果。
结果小于12时保存一位小数,大于12时保存到整数位。
同意差
同意差按表2规定。
表2
过氧化值,meq/kg
同意差
≤1
1-6
6-12
≥12
1
换算系数
以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值,或许以每克油脂中活
性氧微克数表示过氧化值,将
3中所列的换算
系数:
表3
表示方法
换算系数
meq/kg
1
mmol/kg
μg/g
8
植物油脂水分及挥发物含量测定法
本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法。包含真空
烘箱法,空气烘箱法,电热板法。
真空烘箱法是基准法,合用于不干性油、半干性油和干性油;空气烘箱
;.
.
法合用于不干性油;电热板法是快速测定法。
本标准合用于植物油脂。
原理
在本标准规定的压力和温度条件下,对试样进行干燥,使水分和可挥发物质挥发出去,干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。
仪器、试剂
剖析天平:。
真空烘箱:恒温±1℃。
减压装置:由真空泵(抽肚量10L/min)、干燥瓶(内装无水氯
化钙)、玻璃三通构成。
空气烘箱:±1℃。
电热板:平板型或槽型、恒温±℃。
干燥器:φ300mm(内装无水高氯酸镁)。
称样皿:铝质(直径50mm,高20mm)或100mL烧杯。
干燥剂:无水高氯酸镁(化学纯)。
试样制备
取样、分样:按GB5524履行。
试样:按GB/T15687履行。
测定
真空烘箱法(基准法)
在已恒重的称样皿()中(m0)称取立刻摇匀的5g试样(m1),。
把试样放入75±1℃的真空烘箱()中,旋紧箱门上的旋
钮。
开动减压装置()的真空泵,(100mmHg)时需再旋紧箱门,而后开始记时,烘干1h。
烘干过程中,-(90-100mmHg)之间。
真空烘干结束后,旋松真空烘箱门上的全部旋钮,当心地旋动玻璃
三通,让空气慢慢地经过干燥瓶进入真空烘箱中(约5min),使箱内真空压力迟缓地恢复到常压。恢复压力时,应防止试样从称样皿
中溅出。
;.
.
拿出试样立刻放入干燥器()中,充分冷却到室温(30min
以上),称量烘后的重量(m2),。
f)-,复烘时间为30min,
。
空气烘箱法
在已恒重的称样皿()中(m0)称取立刻摇匀的10g试样m1,。
把试样放入103±2℃的烘箱()中,烘干60min。
拿出称样皿,立刻放入干燥器()中,充分冷却到室温
(30min以上),称量烘后重量(m2),。
d)-,复烘时间为30min,
,假如后一次重量大于前一次重量,从前一次重量为准。
电热板法(快速法)
在一个100mL烧杯中注入约20g试样,插入温度计,放在电热板上,调理电热板温度使油温达到并保持在103±2℃范围内。
在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯中(m0)称取立刻摇匀的约
20g试样(m1),。
把试样放在103±2℃的电热板上,烘干20min,烘干过程顶用玻璃棒慢慢搅拌。
把烘干后试样立刻放入干燥器()中,充分冷却到室温(约1h),称量烘后重量(m2)。
结果计算
按下式计算水分及挥发物百分含量
式中:m1—烘干前称样皿和试样重量,g;m2—烘干后称样皿和试样重量,g;m0—称样皿重量,g。
取切合重复性要求的双实验结果加以均匀,以均匀值表示试样的
;.