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进样系统的作用就是把各种形态的样品转化为气态,以便进样分析。
进样系统分为气体进样器、液体进样器和固体进样器等
组成部分:进样器(气体球胆、六通气体进样阀、液体进样针、固体裂解进样器)、汽化室、加热系统。
进样要求:进样量或体积适宜;“塞子”式进样。一般填充柱进样体积在十分之几至20L,对毛细管柱分离,-5L,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)。
气体进样器(六通阀)
推拉式和旋转式两种,由气体取样袋、六通阀、定量管组成
试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气
体进入分离柱。
常压气体样品采用医用注射器(1毫升-5毫升)通过隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性差。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品会沿注射管内壁渗漏造成误差。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速且结果也较准确。只要操作合理又把握一定的技巧,重现性提高。即使环境温度、压力变化,校正起来也方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样.
液体进样器
气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。
由液体进样针(自动进样器)、汽化室、加热系统组成
分为:填充柱进样口和毛细管柱进样口
不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
填充柱进样系统
毛细管进样系统
三、柱分离系统
组成部分:柱室(后开门、风扇)、色谱柱、温控部件。色谱柱:色谱仪的核心部件。
柱材质:不锈钢管或石英玻璃管。
柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱:固体吸附剂
液-液色谱:担体+固定液
柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离柱包括填充柱和开管柱(毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四***等。
填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~10m,常用的1~3m,内填固定相;
开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。~,长达15-100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。
过去是填充柱占主要,但现在,除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代!
柱温:是影响分离的最重要的因素。其变化应小±。
选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点
(分析时间20-30min);
对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
柱温分为恒温和程序升温两种
恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一
般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。
程序升温:对于沸程较宽的复杂样品,如果在一恒温下分
很难达到好的分离效果。