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化物的测定(总6页)
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长沙环境保护职业技术学院
课时授课计划
授课章节目录:
项目五***化物的测定
授课时数:4
目的要求:
掌握***银滴定法测定***化物的原理。
***银滴定法测定***化物的方法。
教材分析(难点、重点):
滴定终点的判断
教具、挂图与参考书:
中国环境保护部网站
布置作业:实验报告
实验***化物的测定
一、实验目的
***银滴定法测定***化物的原理。
***银滴定法测定***化物的方法。
二、概述
***化物(C1-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水
中都有***离子存在,它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,***离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中,***化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含相当数量的***离子。
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若饮水中***离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸
味:水中***化物含量高时,会损害金属管道等,并妨碍植物的生长。
三、样品采集与保存
采集代表性水样,置于玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
四、方法选择
测定***化物的方法较多,其中,离子色谱法是目前国内外最为通用的方法,简便快速。***银滴定法、******滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定,但******滴定法使用的***盐剧毒,因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样,在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
五、测定方法(***银滴定法)
方法原理
在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用***银滴定***化物时,由于***化银的溶解度小于铬酸银,***离子首先被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示***离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下:
Ag++ClAgClI2Ag++5l?"-AgCrOI
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铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的***银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和***化物均能起与***化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过
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25mg/L时发生干扰;铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
方法的适用范围
本法适用于天然水中***化物测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为10〜500mg/L。高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围。低于10mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用离子色谱法。
仪器锥形瓶,150ml;棕色酸式滴定管,50ml。
试剂
***化钠标准溶液(NaCl=):将基准试剂***化钠置于坩埚
内,在500〜600°C加热40〜50min。,置1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,,用水定容至100ml,此溶液每毫升含0・500mg***化物(Cl-)。
***银标准溶液(AgNO~
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):***银,溶于蒸馏水并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中。用***化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:***化钠标准溶液置锥形瓶中,加水25ml。另取一锥形瓶,取50ml水作为空白。各加入lml铬酸钾指示液,在不断摇动下用***银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。
铬酸钾指示液:称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述***银至有红色沉淀生成,摇匀。静置12h,然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。
酚酞指示液:,溶于50ml95%乙醇中,加入50ml水,。
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硫酸溶液(1/2HSO):。
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%氢氧化钠溶液:,溶于水中并稀释至100ml。
氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾(KAl(SO)・12HO)于1L蒸馏
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水中,加热至60°C,然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗涤液不含***离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。
30%过氧化氢(HO)
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高锰酸钾。
95%乙醇。
步骤
(1)样品预处理
水样带有颜色,则取150ml水样,置于250ml锥形瓶内,或取适当的水样稀释至150ml。加入2ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初20ml滤液。
水样有机物含量高或色度大,用①
法不能消除其影响时,可采用蒸干后灰化法预处理,取适量废水样于坩埚内,
调节pH至8〜9,在水浴上蒸干,置于马福炉中在600°C灼烧lh。取出冷却
后,加10ml水使溶解,移入锥形瓶中,调节pH至7左右,稀释至50ml。
水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水样调节
至中性或弱碱性,加入lml30%过氧化氢,摇匀°1min后,加热至70〜
80C,以除去过量的过氧化氢。
水样的高锰酸盐指数超过15mg/L,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾,再进行过滤。
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(2)样品测定
取50ml水样或经过处理的水样(若***化物含量高,可取适量水样稀释至
50ml)置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50ml水作空白。
〜,可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,%。
加入1ml铬酸钾溶液,用***银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,同时作空白滴定。
六、结果计算
式中:VI—蒸馏水消耗***银标准溶液体积(ml);
V2水样消耗***银标准溶液体积(ml);
M――***银标准溶液浓度(mol/L);
V水样体积(ml);
—***离子(Cl-)摩尔质量(g/mol)。
七、注意事项
(1)本法滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中6^"按下式反应而使浓度大大降低,影响等当点时AgCrO沉淀的生成。
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本法也不能在强碱性介质中进行,因为Ag+将形成AgO沉淀。其适应的pH范围
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〜,测定时应注意调节。
铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在50〜100ml被滴定液中加入5%铬酸钾溶液lml,-3〜-3mo1/L。在滴定终点时,***银加入量略过终点,%,可用空白测定消除。
,可采取下述方法扩大其测定范围:
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(1)提高***银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2〜5mg***化物。
(2)对样品进行稀释,稀释度可参考表1-2。
表1-2高矿化度样品稀释度
比重(g/ml)
稀释度
相当联样量(ml)
〜
不稀释,取50ml滴定
50
〜
不稀释,取25ml滴定
25
〜
25ml稀释至100ml,取50ml
〜
25ml稀释至100ml,取25ml
〜
25ml稀释至500ml,取25ml
〜
25ml稀释至1000ml,取
25m1
思考题
***银滴定法测定水中***离子的原理是什么?
测定水中***离子时怎样消除水样颜色的干扰?
测定水中***离子时,〜,为什么?