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石油醚是低级烷烃的混合物。根据沸程范围不同可分为30〜60C、60〜90C和90〜120C等不同规格。
石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃,难以用蒸馏法进行分离,此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中,加入100mL石油醚,用10mL浓硫酸分两次洗涤,再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消失为止。用蒸馏水洗涤两次后,将石油醚倒入干燥的锥形瓶中,加入无水***化钙干燥lh。蒸馏,收集需要规格的馏分。
***仿
普通***仿中含有1%乙醇(这是为防止***仿分解为有毒的光气,作为稳定剂加进去的)。
除去乙醇的方法是用水洗涤***仿5〜6次后,将分出的***仿用无水***化钙干燥24h,再进行蒸馏,收集60・5〜61・5C馏分。纯品应装在棕色瓶内,置于暗处避光保存。
苯
普通苯中可能含有少量噻吩,除去的方法是用少量(约为苯体积的15%)浓硫酸洗涤数次,再分别用水、10%碳酸钠溶液和水洗涤。分离出苯,置于锥形瓶中,用无水***化钙干燥24h后,水浴加热蒸馏,收集79・5〜80・5C馏分。
在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
5・无水***市售***中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不能满足无水实验的要求。可用下述方法进行处理,制得无水***。
在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入100mL***和几粒沸石,装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸缓慢滴入***中,由于吸水作用产生热,***会自行沸腾。当***停止沸腾后,拆除回流冷凝管,补加沸石后,改成蒸馏装置,用干燥的锥形瓶作接收器。在接液管的支管上安装一支盛有无水***化钙的干燥管,干燥管的另一端连接橡胶管,将逸出的***蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏,〜80mL,停止蒸馏。烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有***的锥形瓶中加入1g钠丝,然后用带有***化钙干燥管的塞子塞上,以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。放置24h,使***中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。如发现金属钠表面已全部发生作用,则需补加少量钠丝,放置至无气泡产生,金属钠表面完好,即可满足使用要求。
6・绝对乙醇
%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0・%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水***化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后,再加入100mL99・5%乙醇和几粒沸石,水浴加热回流1h。改成蒸馏装置,补加沸石后,水浴加热蒸馏,收集78・5°C馏分,贮存在试剂瓶中,用橡胶塞或磨口塞封口。
此法制得的绝对乙醇,纯度可达99・99%。
7・***市售***中往往含有甲醇、乙醛和水等杂质,可用下述方法提纯。
在250mL圆底烧瓶中,加入100mL***,安装回流冷凝管,水浴加热回流。若混合液紫色很快消失,则需补加少量高锰酸钾,继续回流,直到紫色不再消失为止。
改成蒸馏装置,加入几粒沸石,水浴加热蒸出***,用无水碳酸钾干燥1h。将干燥好的***倾入250mL圆底烧瓶中,加入沸石,安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏,收集55・0〜。
常用有机溶剂的纯化-***
,,。
普通***常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:
⑴于250mL***,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将***蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~。用此法纯化***时,须注意***中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和***,使处理时间增长。
(2)将100mL***装入分液漏斗中,先加入4mL10%***银溶液,再加3・6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出***层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56・5C馏分。此法比方法⑴要快,但***银较贵,只宜做小量纯化用。
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃
沸点67C(64・5°C),,。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,
可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66C的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
常用有机溶剂的纯化-二氧六环
,熔点12C,,。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能
含有过氧化物(鉴定和除去参阅***)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥
24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
常用有机溶剂的纯化-吡啶
沸点115・5°C,,。
分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。
常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150
C,收集的温度区间一般为30C左右。有30~60C,60~90C,90~120C等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水***化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水***相同)。
常用有机溶剂的纯化-甲醇
沸点64・96C,,。
%***%水。%~1%。
%以上的甲醇可将甲醇用分馏柱分馏。收集64C的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。
常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯
,,。
乙酸乙酯一般含量为95%~98%,含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77C,纯度可达以上99%。
常用有机溶剂的纯化-***
沸点34・51C,,。普通***常含有2%%水。久藏的***常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入***,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL***和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:***中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。
先用无水***化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL***放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水***化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37°C的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛***的瓶中,用带有***化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
常用有机溶剂的纯化-乙醇
沸点78・5C,,。制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,、水、乙醇的三元恒沸混合物,,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27・5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。⑵在60mL99%乙醇中,,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。
常用有机溶剂的纯化一DMSO
沸点189C,,,。二***亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76C/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90C,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二***亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高***酸镁等应予注意。
常用有机溶剂的纯化一DMF
N,N-二***甲酰***沸点149~156C,,相对密度0・9487。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N,N-二***甲酰***含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲***和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76°C/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其
1/10体积的苯,在常压及80C以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二***甲酰***要避光贮存。N,N-二***甲酰***中如有游离***存在,可用2,4二硝基***苯产生颜色来检查。
常用有机溶剂的纯化-二***甲烷
沸点40C,,。
使用二***甲烷比***仿安全,因此常常用它来代替***仿作为比水重的萃取剂。普通的二***甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水***化钙干燥,蒸馏收集40~41C的馏分,保存在棕色瓶中。,熔点12C,,。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅***)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
常用有机溶剂的纯化-二硫化碳
沸点46・25C,折光率1・6319,。二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水***化钙干燥几小时,在水浴55C~65C下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用***不断振荡以除去硫。%硫酸***溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经***化钙干燥,蒸馏收集。
常用有机溶剂的纯化-***仿
沸点61・7C,,。***仿在日光下易氧化成***气、***化氢和光气(剧毒),故***仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的***仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。***仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离***化氢的检验可用***银的醇溶液。除去乙醇可将***仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的***仿,用***化钙干燥24h,然后蒸馏。
另一种纯化方法将***仿与少量浓硫酸一起振动两三次每200mL***仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的***仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。除去乙醇后的无水***仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。
常用有机溶剂的纯化-苯
沸点80・1°C,,。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84C,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用
10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用***化钙干燥,进行蒸馏,收集80C的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。