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, 功脂高分子学报· ·

气相色谱法测定共聚合竞聚率的研究
⋯
/
上

重复实验,进行了,,,∞、

%,对气相色谱法捆定竞聚事的准确性
进行了讨论.
关■词:,共聚合

,
出了苯乙烯和甲基丙烯酸正丁酯【
较高温度下进行的共聚合, 因此测定高温下的竞聚率,研究测定方法对竟聚率准确性的影
响具有理论及实践上的意义.

,, 与共聚物组成‘的关系:
/ 卜

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· · 陆志豹陆伟吴乎平韩哲文
在低转化率时,通常用和代表起始单体组成。共聚物的组成可用不同方法测
定。
力工具,适合于具有蒸气压的液体、气体化合物的定性定量分析,也可用来研究聚合动力
, 和等
人““应用测定研究了/共聚体系溶剂为甲苯,在不同转化率下取样
分析,用积分组成方程求算竞聚率..等人”也用方法,以溶剂作内
标进行竞聚率的测定。用方法测定竞聚率,可不必将共聚物分离出来, 由测定剩余
,太都能用测定,还
可用于气态革体的共聚体系的研究,,则
分析无疑将是适用性最广的方法。本文以和共聚体系为例,用方法测
定各温度下的竟聚率,与法和法“比较,探讨测定共聚合竟聚率
的准确性和可行性。’
实验部分
、溶剂和沉淀剂均系化学纯试剂,采用常规的纯化方法纯化.
起始共聚单体配比是根据敏感点的思想设计的。敏感点组成的定义为
.
,
。。南
设为单体,., 为单体. ,计算得二个起始单体摩尔组
成为: —., .,共聚合在两单体组成敏感点处进行重复实验。
引发剂偶氮二异丁腈或异丙苯过氧化氢的用量约为单体总量的.%
共聚是在薄壁细长的安瓿中进行。约的单体混合物先在高真空系统中用
冷冻脱气法除氧封管。然后在设定的恒温油浴中共聚合,转化率在%以下,用液氨终止
共聚反应。。
用苯将共聚物稀释成溶液,在一型气相色谱仪上海科技太学产上分析
剩余单体的组成。担体为白色酸洗,固定液为本校化学系提供的混合液晶参
比柱为一,载气为氮气;检测器为微型热导池,
用微机联机处理,分析精度为%。分析后,将共聚物沉淀干燥、称重计算转化
章。
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气相色谱法测定共聚合竞聚率的研究· ·
结果与讨论
. 共聚物组成的测定
由已知混合比的共聚单体作分析工作曲线,而后由测定剩余单体两组分的
峰